论文部分内容阅读
分别以苯甲酸,邻氨基苯甲酸,间氨基苯甲酸,对氨基苯甲酸,2-吡嗪羧酸,3-氨基吡嗪-2-羧酸为配体,与稀土氯化物及稀土乙酸盐反应后合成20种稀土配合物和2个晶体配合物。所得晶体的分子式为{Tb2(ampca)2(C2O4)2(HaO)4·2H2O}n,{Tb2(ampac)6(C3H6O)(H2O)5}n。对配合物进行了元素、稀土滴定、红外、紫外、荧光、寿命等表征,表明配合物组成为：(RE(BA)3·H2O)、RE(OABA)3、 RE(MABA)3、RE(PABA)3、RE(pyca)3·2H2O、RE(ampca)3·H2O (RE=Eu3+、Tb3+、 Sm3+、Dy3+)(BA=benzoic acid, OABA=o-aminobenzoic acid, MABA=m-aminobenzoic acid, PABA=p-aminobenzoic acid, pyca=2-pyrazine carboxylic acid, ampca=3-amino pyrazine-2-carboxylic acid)。经摩尔电导率测试所得数据表明,所有配合物均为非电解质。已有研究表明金属纳米粒子包覆二氧化硅后通过附着作用、共价作用使稀土发光配合物荧光增强。本论文制备出不同大小、不同核壳厚度的Ag@SiO2。通过研究离心速率对纳米银大小,TEOS加入量、PH值、温度,柠檬酸钠加入量对壳层厚度的影响。合成了粒径为～55nm,二氧化硅壳层厚度为24±3nm和44±2nm的两种Ag@SiO2;通过调节离心转速得到六种不同粒径的纳米银,选取～100nm(A)和～45nm(B)两种纳米银包覆二氧化硅；得到～100nm(A)纳米银二氧化硅壳层厚度为3±1nm;～45nm(B)纳米银的壳层厚度为24±2nm,32±3nm,52±3nm和55±2nm,制备出七种不同类型的Ag@SiO2。通过调节离心转速可使纳米银粒径分布更集中,制备的纳米粒子分散性更好。将所得稀土配合物与各纳米银作用,测定并计算其ICP,荧光,寿命,量子产率,透射电镜,EDX能谱,以研究不同大小的银核、不同壳层厚度的Ag@SiO2对稀土配合物溶液的荧光增强效应,所得结论如下：不同Ag@SiO2的引入均可增强稀土配合物溶液的荧光强度,实验证明～45nm(B)包覆24-2nm的Ag@SiO2对稀土配合物的荧光增强作用最为明显,最高可达到26.35倍,其次为～100nm(A)包覆3±1nm的Ag@SiO2,然后依次为～45nm(B)包覆32±3nm,52±3nm,55±2nm。而未离心分离纳米银包覆后的Ag@SiO2增强效果最弱。