骨微纳米力学行为的原位研究

来源 :华南理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dulcimerqin
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骨是一种具有复杂分级结构的天然生物复合材料,表现出优异的力学性能,兼具强度和韧性。骨分级结构和优异力学性能之间的关系仍然是重要的课题,相关的研究能够为治疗骨疾病和开发高性能仿生复合材料提供重要的理论依据。骨分级结构在不同空间尺度和时间尺度上表现出的塑性形变和增韧机理,仍然缺乏系统性的、深入的研究。本研究通过设计的新型原位力学测试平台,主要围绕探究骨结构和力学功能之间的关系,为不同尺度上的骨结构与形变机理提供直观的研究视角。(1)本论文根据Asylum Research MFP-3D系列的原子力显微镜(AFM)对原位力学加载装置的要求,设计和制作了三代新型原位力学加载装置,通过多次优化参数条件和结构设计,最终成功研制出微型轻质化的第三代力学加载装置。原位AFM-力学测试平台能够提供多种高精度宏观力学测试模式,并保持着AFM的纳米级高分辨率,成功地将材料力学性能测试和微纳米形貌表征这两个独立过程有机地统一起来。通过珍珠贝的原位弯曲实验,初步验证了该原位AFM-力学测试平台的稳定性和可行性。本论文设计的原位AFM-力学测试平台对大多数材料具有普适性,为材料研究提供了新思路和新视角。(2)本论文采用设计的新型原位AFM-力学测试平台,原位追踪了裂纹在骨微结构中的传播情况,多尺度地探究骨微结构中微观增韧机理。采用AFM扫描微孔隙表面的纳米结构,与抛光表面纳米形貌对比;原位观察微裂纹、裂纹桥接和裂纹偏转等微观增韧机理的发展过程,分析了微结构和内应力对微观增韧机理的影响;研究了无法在非应力状态下观察到的纳米形变行为对微观增韧机理的影响,发现了内应力迫使矿化胶原纤维之间产生挤压或拉伸,从而发生纤维间界面分离。研究结果表明,纳米尺度的形变行为为裂纹尖端的形变提供了结构性的准备条件,纳米界面的灾难性失效决定了微裂纹和裂纹尖端的萌生路径。(3)通过原位观察不同取向骨试样的力学失效行为,记录了骨单元及骨单元内部有序结构在应力状态下对裂纹传播的影响。观察了原位弯曲过程中横向骨试样微观结构的变化,采用压痕方法评估了骨单元结构、骨板结构的力学性质分布。通过原位弯曲测试分析了纵向骨试样的骨板结构中周期性偏转的锯齿状裂纹路径,研究发现,裂纹在横向取向中易于沿着骨单元外结构(尤其是黏合线)传播;骨板层内部有序排列的矿化胶原纤维束之间的纳米失效界面表现出多向偏转的树枝状纳米裂纹,与间骨板层协同作用,共同导致这种微观锯齿状偏转路径。结合光学显微镜和AFM对骨单元结构、骨板结构和矿化胶原纤维束的一系列抗裂纹扩展行为的观察,提出了中空纤维增强模型(哈弗氏系统)-层状复合模型(骨板结构)-有序纤维增强模型(矿化胶原纤维束)的骨多级复合材料模型。研究结果表明,骨结构的多级性赋予了骨多级的抗裂纹特性,特别是骨的纵向取向能更好地发挥这种多级复合材料模型的作用。(4)本论文进一步针对性地探究了矿化胶原纤维的纳米失效行为。以牛股骨骨髓腔密质骨天然面为研究对象,采用高分辨率的AFM扫描骨髓腔密质骨天然面的纳米形貌,观察矿化胶原纤维等纳米结构,并结合纳米压痕谱图分析矿化胶原纤维的结构与力学性质分布的关系,进一步进行原位拉伸测试,观察矿化胶原纤维在外部载荷的作用下的力学行为,以抛光骨试样的原位弯曲实验观察的裂纹尖端纳米失效行为与原位拉伸结果做对比。骨髓面纳米形貌的结果表明,在骨髓面上保留了胶原纳米特征结构的矿化胶原纤维通过矿物聚集体颗粒形式的矿物相而相互连接,纳米压痕谱图也显示了纳米力学性质分布的非均一性和取向性,这些结果表明骨髓天然表面能够较理想地代表骨的内部纳米结构。通过原位观察骨髓表面,分析了天然暴露出来的矿化胶原纤维的力学行为。研究结果表明,骨的纳米塑性失效是局部的且非同时性的,纳米组分间的失效为微观失效的萌生和发展提供了纳米级的结构条件。桥接增韧机理以纳米尺度的纤维桥接、亚微米尺度的纤维束桥接和微观裂纹桥接的多级表现形式对骨失效过程发挥着重要的贡献。(5)为了揭示骨材料宏观不可逆塑性形变的纳米结构性来源,本论文对鹿角骨和牛股骨的试样进行了原位力学测试,探究了矿化胶原纤维尺度的力学行为。鹿角骨的宏观拉伸和循环拉伸测试的结果显示,不可逆塑性形变伴随拉伸形变的整个过程;鹿角骨原位拉伸和原位弯曲的结果表明,矿化胶原纤维尺度的形变是这种不可逆塑性形变的纳米来源,且这些纳米级塑性形变行为是不可逆的。牛股骨骨髓面的原位弯曲结果进一步验证了纳米组分在受应力过程中的形变机理,结果显示,矿化胶原纤维组成几微米的纤维束,纤维束在纳米塑性形变初期以“锚点”形式开始层状滑移,这是纳米不可逆塑性形变的第一阶段,矿化胶原纤维束为主要形变结构,力学行为特征是形成形状规则的矿物聚集体颗粒;随着纤维束中内应力增大,矿物相和胶原相之间的界面时以“机械联锁”的形式发生滑移解离、剪切摩擦,进而导致纳米组分间的崩塌,这是纳米塑性形变的第二阶段,纤维间滑移暴露出的矿化胶原纤维是该阶段的主要特征。矿化胶原纤维束之间的滑移,以及矿化胶原纤维之间的滑移是这种宏观塑性形变的纳米级来源。
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