沥青基中间相多孔碳材料的研究

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沥青来源广泛,含碳量高,价格低廉,用途广泛,常用于制备电极材料、碳纤维、活性炭吸附剂等材料。然而,沥青成分复杂,对于其不同成分加以分离能够实现对沥青的精细化利用。目前,沥青不同族分的分离通常按照GB/T2292-2018标准中《焦化产品甲苯不溶物含量的测定方法》以及GB/T2293-2008标准中《焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法》进行,但所使用的溶剂甲苯具有毒性,易制毒,对环境具有危害性,易燃,具有刺激性,若在提取可溶物中若大量使用容易对环境造成危害。因此,有必要寻找一种可以替代甲苯的溶剂对沥青进行分离、提纯,并测定不溶物的含量。本课题拟采用邻二甲苯代替甲苯作为提取沥青可溶物的溶剂,探索其可行性并进行中试,并使用分离、提纯得到的族分制备中间相沥青和多孔碳材料。本文以煤沥青为原料,使用甲苯、邻二甲苯、喹啉等多种溶剂通过溶解过滤等方法,对沥青族分进行分离,并使用得到的邻二甲苯可溶物、喹啉不溶物族分以及原沥青在不同制备温度、不同的保温时间下分别制备中间相沥青,最后使用得到的中间相沥青为前驱体,氯化钠作模板,氢氧化钾为活化剂,采用模板法,制备了中间相沥青多孔碳,探究了不同族分及其中间相及多孔碳材料的性能差异。首先使用甲苯、邻二甲苯、喹啉对煤沥青族分进行了分离,结果表明,甲苯可溶物和邻二甲苯可溶物均含有较多的脂肪族化合物,且烷基侧链更多;喹啉可溶物芳香族化合物占比更大;喹啉不溶物中含有较多的惰性的大颗粒杂质。邻二甲苯替代甲苯进行沥青族分的分离是一种有效可行且绿色环境友好、适合生产中使用的沥青族分分离方法。在此基础上,使用邻二甲苯可溶物及煤沥青成功制备了中间相沥青,结果表明:提高热聚合温度能够有效缩短中间相沥青制备的时间;在一定的温度下,延长保温时间能够有效提高中间相沥青的热缩聚反应程度。使用原沥青其制备中间相碳微球最佳处理温度、时间为430℃、6 h,使用邻二甲苯可溶物制备中间相碳微球最佳处理温度、时间为330℃、6 h,使用邻二甲苯可溶物制备中间相沥青能够有效缩短中间相沥青制备温度。最后,使用模板法将中间相沥青制备成多孔碳材料,对制备的中间相多孔碳材料进行电化学性能测试,结果表明:电化学性能与沥青前驱体有关,邻二甲苯可溶物在330℃下保温3h制备的中间相所得到的多孔碳在80 mA/g的充放电速率下,比电容为102.5 F/g,在800 mA/g的充放电速率下,比电容为82.5 F/g,在不同的电流密度下都具有最大的比电容,证明具有较好的倍率性能;此外,邻二甲苯可溶物中间相多孔碳材料在各电流密度下的比电容均优于未经分离的沥青中间相多孔碳材料。邻二甲苯可溶物在330℃下保温3 h制备的中间相所得到的多孔碳制备成双电层电容器,性能表现非常稳定,在500圈的循环后比电容保持率为初始比电容的99.7%,但功率密度等性能较小,仍需进一步研究。
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