CdSe纳米材料的电化学制备及表征

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纳米半导体与有机和一般无机电致发光材料相比,电子亲和能大,发光谱窄。通过控制合成的条件,改变纳米半导体晶粒的尺寸可以使之具有不同电子亲和能及电离势,其吸收和发光特性随纳米晶粒尺寸减小而发生蓝移。因此,通过调节纳米半导体的尺寸,就可使其最大带边发光在整个可见光区域内调节。本文通过电化学方法制备了CdSe半导体纳米材料,为以后在AAO模板中组装聚合物/半导体纳米晶体复合体系奠定了基础。采用电化学方法对SeO2在碱性电解液中的还原过程进行了分析,并且利用控电位沉积的方法成功制备出CdSe纳米晶薄膜,此后又使用恒电流脉冲沉积方法制备了CdSe纳米晶薄膜,并通过扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见光谱仪(UV-VIS)、荧光光谱仪等仪器对其进行比较与表征。研究结果表明,采用控电位的方法可制备出立方晶相的CdSe纳米晶半导体薄膜。光谱分析表明,与块体CdSe材料相比,CdSe纳米晶薄膜的光谱峰发生蓝移,随着反应时间增加,CdSe纳米晶薄膜受量子效应的影响其光谱峰的位置均发生红移。采用恒电流脉冲技术制备的CdSe纳米薄膜,在SEM下发现,其纳米粒子呈现出直径在30~50nm之间,长度约100~300nm的棒状结构,吸收光谱表明,CdSe薄膜的吸收边集中在350nm到550nm范围内,比块体CdSe的吸收边有较大的蓝移。PL光谱测试表明,CdSe纳米晶薄膜具有光致发光特性,PL发射峰的位置在460nm~470nm。采用二次阳极氧化法,分别控制电压为60V和40V,获得孔密度高、排布高度有序的多孔阳极氧化铝模板(AAO)。采用逆电剥离方法将氧化膜从铝基体上剥离,并用磷酸去除阻挡层,得到贯通的纳米孔,孔径分别为120nm和80nm。以AAO为模板,控电位单槽法制备出CdSe纳米线阵列。SEM测试表明纳米线直径约120nm,长度约4μm。XRD测试表明,CdSe纳米线为六方晶相结构。
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