本文采用简单易行的方法制备具有不同形貌结构的NiCo₂O₄（NCO）复合材料,将NiCo₂O₄与聚吡咯（PPy）或碳纳米管（CNTs）进行复合,获得具有海胆状中空结构的NiCo₂O₄@PPy、雪花片球结构的NiCo₂O₄/CNTs以及玫瑰花球结构的CNTs/NiCo₂O₄@PPy负极材料。利用X-射线衍射分析（XRD）、扫描电镜分析（SEM）、热重分析（TGA）等对负极材料的成分及微观结构进行分析。将负极材料进行涂布随后组装成扣式电池,通过循环伏安法（CV）、恒电流充放电技术以及交流阻抗法（EIS）对其电化学性能进行研究。采用水热法和原位聚合法制备导电聚吡咯包覆海胆状中空NCO多孔微球（NCO@PPy）,并对其电化学性能进行研究。与纯NCO相比,NCO@PPy作为锂离子电池负极材料具有更好的循环稳定性和倍率性能。为了找出NCO@PPy电化学性能得到改善的原因,利用EIS和CV研究了NCO@PPy的动力学参数和锂的储存机理。分析不同扫描速率下的CV曲线,相对于NCO,NCO@PPy的赝电容型控制的锂储存含量明显增加。而相对于锂离子扩散控制在大电流密度下缓慢的动力学行为,赝电容效应可以通过提高电化学反应速率有利于改进电池在大电流密度下的充放电性能。由EIS和CV曲线得到的NCO@PPy和NCO的表观锂离子扩散系数表明,PPy包覆层降低了电荷转移电阻,提高了锂离子扩散系数。增强了的离子/电子电导率以及稳定的结构是NCO@PPy具有良好电化学性能的根本原因。采用水热法和原位聚合法制备了玫瑰花球状的CNTs/NiCo₂O₄@PPy负极材料,同时对其电化学性能进行研究。在400 mA g^-1电流密度下循环90圈容量仍保持350 mA h g^-1,并且库伦效率接近100%。为了分析CNTs/NiCo₂O₄@PPy具有极好电化学性能的原因,又做了四组对照实验,以此判断CNTs、聚吡咯以及粘结剂对电化学性能的影响。最终发现,这种良好的电化学性能可归因于特殊的结构（玫瑰花球状）、独特的包覆层（可导电且具有弹性的导电聚吡咯包覆层）、CNTs的加入以及选取合适的粘结剂。采用水热法、热处理制备的雪花片状NiCo₂O₄/CNTs,对其电化学性能进行研究。NiCo₂O₄/CNTs表现出优异的倍率性能。不同于海胆状NCO的中空结构,雪花片状NiCo₂O₄球体是实心的。其中,CNTs有两种存在方式:分散在球体周围和贯穿球体。碳纳米管的存在为钴酸镍提供了连续的导电通路,而纳米片组成的微米球结构则有效缓冲了循环过程中体积变化引起的应力问题。