三氯乙醛因本身具有卤素基团氯原子和高反应活性的醛基,是目前有机中间体中应用范围最广的品种之一,作为一种重要的精细化工原料,其同系物和衍生物主要有一氯乙醛、二氯乙醛、一氯乙醇、一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸和一氯乙醛缩二乙醇。主要应用于农药、医药、染料、日用化工等领域,特别是作为农药的中间体,其发展尤为迅速。近年来含氯基团和醛基功能团的农药发展很快,不仅有高效的杀虫剂、除草剂,而且已开发出高效杀菌剂,并逐步形成用于合成特有农药、医药的一大类中间体。现有三氯乙醛生产工艺收率为65%,三氯乙醛精制后质量为94%左右。生产过程不可避免产生大量副产物氯乙烷,中间产品粗醛中还含有没有氯化完全的一氯水合乙醛,二氯水合氯醛,一氯乙醛缩醛、半缩醛,二氯乙醛缩醛、半缩醛等中间体。因此,针对现有分析方法仅能分析精醛的缺点,研究反应液中各组分的定量分析方法,具有重要的意义。通过实验针对氯化反应液酸度大和各组分难分离的问题,对现有的气相色谱法进行了改进,使其适合于反应过程的在线分析,为生产过程的控制与优化提供了有利的条件。筛选了不同的溶剂作为稀释剂和分散剂,并且找到了合适的内标物。建立了氯化反应液中各组分包含的乙醇,一氯乙醛,二氯乙醛,三氯乙醛,水合三氯乙醛,氯乙醛缩二乙醇的内标分析方法。得到的分析方法为:以AC-10毛细管柱为色谱柱,氮气为载气,气化室温度230℃,检测器温度240℃,柱温70℃(3.0min),程序升温(30℃/min)至190℃(3.0min),内标法定量,进行GC–ECD测定,该方法分离效果好,操作简单,定量准确,色谱分离度好,具有良好的精密度及较低的方法检测低限。通过对大批样品的检测和协作实验室验证了本方法的实用性。通过乙醇与氯的反应吸收实验,确定了对传质速率影响的参数和各参数与传质速率的关系,氯气流量不超过820 mL/min的传质速率NA经过分析拟合并结合关系式可得到:表明氯气与乙醇进行的气液吸收反应传质过程,不但取决于气体和液体的流量、气液两相相界面的面积,而且还与气体在反应器中的扩散空间体积(1/4πD2tLL)也即是停留时间相关。为进一步优化工艺提供了依据。通过单因素实验分析,确定了乙醇氯气氯化法合成三氯乙醛的最优工艺条件为:反应温度70℃,反应时间20h,原料含水小于10%,氯气流量与底物比为3.5L/min·kg。同时,加强传质如采用高速搅拌,和采用多孔微粒催化剂可以加快反应的进行,缩短反应时间,提高氯气的利用率,同时可提高反应的选择性和产品收率。