【摘 要】
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本研究针对四环素生产下游传统的板框过滤、溶媒萃取、结晶等工艺过程存在产品收率低的实际问题,以四环素发酵母液为研究对象,对其进行预处理,然后通过色谱法分离纯化四环素,为母液中四环素提供一种高效的分离纯化方法。主要结果如下:（1）对四环素母液的组成成分进行研究,母液中四环素、蛋白质、总糖、总氨基酸、无机盐含量分别 7521 mg/L、0.68 mg/mL、1.28mg/mL、14.11 mg/mL、8
【基金项目】
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企业横向课题“四环素分离纯化关键技术研究与应用”项目
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本研究针对四环素生产下游传统的板框过滤、溶媒萃取、结晶等工艺过程存在产品收率低的实际问题,以四环素发酵母液为研究对象,对其进行预处理,然后通过色谱法分离纯化四环素,为母液中四环素提供一种高效的分离纯化方法。主要结果如下:（1）对四环素母液的组成成分进行研究,母液中四环素、蛋白质、总糖、总氨基酸、无机盐含量分别 7521 mg/L、0.68 mg/mL、1.28mg/mL、14.11 mg/mL、8.06‰。（2）将母液进行絮凝预处理,基于8种树脂对四环素水溶液与四环素母液动态吸附效果对比研究,确定极性大孔交联聚苯乙烯树脂PSX1-P更适合工业化应用。絮凝预处理后树脂分离技术适宜条件为:上样速率4.0 BV/h,洗脱剂为乙醇,洗脱速率2.0 BV/h。在适宜操作条件下,大孔树脂PSX1-P解吸率达到87.9%,蛋白质去除92.1%,糖去除75.0%,氨基酸去除24.8%,盐去除94.6%,回收率为74.6%。（3）通过对比粉末活性炭和分子筛对四环素母液的脱色效果,确定粉末活性炭的脱色方法,四环素损失8.5%,色素去除68.2%。对粉末活性炭脱色联合树脂分离纯化四环素技术进行研究,得出较佳条件为:脱色时间为40 min,粉末活性炭用量为0.5%,搅拌速率为100 r/min,上样速率为4.0 BV/h,洗脱剂为乙醇,洗脱速率为2.0 BV/h。在适宜操作条件下,极性大孔交联聚苯乙烯树脂PSX1-P解吸率达到90.4%,总蛋白质去除率96.5%,糖去除率80.5%,氨基酸去除率59.6%,盐去除率95.8%,色素相较絮凝处理后的解吸液降低了 21.19%,回收率为77.8%,分离效果明显优于絮凝预处理-树脂分离技术,且相对于企业75.0%的回收率提高了 2.8个百分点。PSX1-P极性大孔交联聚苯乙烯树脂在5次吸附-解吸过程中具有较好的循环性能。将树脂洗脱液置于负压干燥装置中干燥,回收乙醇,得四环素样品粉末。
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