本文通过对Irgacure2959（1-[4-（2-羟乙氧基）-苯基]-2-羟基-2-甲基丙醛）进行端羟基的化学改性合成一种多功能的引发剂Br-HE-HMPP-Br。然后以受阻胺哌啶醇衍生物（氮氧自由基）为调控剂，Br-HE-HMPP-Br作为光引发剂，采用光聚合方法研究了甲基丙烯酸甲酯（MMA）和丙烯酸正丁酯（n-BA）阴离子型可控/“活性”微乳液聚合，深入系统地研究了MMA和n-BA微乳液可控光聚合动力学规律，最后以微乳液光聚合所得的Br-PMMA作为大分子引发剂，与ATRP结合制备出PMMA-PS（苯乙烯）嵌段聚合物，为以后光化学合成核-壳结构的纳米粒子作基础。主要工作和结论如下： （1）使用商用光引发剂Irgacure2959作基体，在弱碱吡啶的催化下，与2-溴异丁酰溴反应，使得Irgacure2959的两个端羟基发生化学反应，合成出Br-HE-HMPP-Br。通过元素分析、核磁氢谱（1H-NMR）和红外光谱（FTIR）等技术手段对合成产物的结构进行了综合表征，证明了Br-HE-HMPP-Br的化学组成与分子结构。同时比较了Br-HE-HMPP-Br与Irgacure2959的紫外可见光吸收光谱强吸收峰，证明了二者具有类似的吸收光谱特征。 （2）在室温条件下，以Br-HE-HMPP-Br为光引发剂，对CTAB（十六烷基三甲基溴化胺）/正丁醇/MMA/H2O的反相微乳液体系进行了光聚合行为的研究。实验结果发现：以单分子的HTEMPO（2，2，6，6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基）作为氮氧自由基调控剂时，MMA的聚合诱导期很长，而且聚合速率相当慢。而以TMP（四甲基哌啶醇）/HTEMPO作为双分子的调控剂时，可以克服了上述的缺点。然而，尽管聚合速率有所提高，但最终转化率还是在45％以下。单体的转化率与时间曲线符合一级线性动力学关系，但在分子量分布（PDI）仍在1.5～1.9之间，且分子量的增长并没有呈现出线性增长特征。这表明TMP/HTEMPO为调控剂的体系对MMA的聚合行为虽然有一定的调控作用，但是效果不明显。与本实验室前期的工作相比，PDI处于一个较高的范围。 （3）相似的，在室温条件下，以Br-HE-HMPP-Br为光引发剂，对CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）/正丁醇/BA/H2O的反相微乳液体系进行了光聚合行为的研究。研究发现：采用单分子调控剂HTEMPO对n-BA的微乳液光聚合体系有着较好的调控作用。在一定条件下，分子量和聚合反应时间的曲线呈现出较好的线性关系，PDI在1.47～1.8较窄的范围内，表现出一定的活性/“可控”的特征。 （4）使用大分子链Br-PMMA对St单体，在结合ATRP技术下对制备PMMA-PS嵌段聚合物作了初步的研究。研究发现：在130℃下，以initiator：CuBr：bpy=1：1：3，引发剂用量为10wt％的配比反应8h，可以制备出PMMA-PS的嵌段聚合物。通过其GPC数据可以发现PMMA-PS和大分子引发剂的曲线出现了明显的偏移。据此证实了所得的产物为PMMA-PS嵌段聚合物。