反相乳液中St-g-AM共聚物制备的工业化研究

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反相乳液聚合技术是将水溶性单体溶解在水中,水溶性单体在振荡或搅拌的外力作用下与乳化剂分散在非极性液体中从而形成油包水型乳液进行的聚合反应。这种聚合方法具有高固体含量的产品、反应速度快和具有窄且大分子量分布等特点。淀粉接枝丙烯酰胺共聚物成为目前我国污水处理及水净化的一类新型高分子聚合物絮凝剂,因其具有无毒、可生物降解、絮凝效果好、原料来源丰富等优点,故而逐渐替代价格偏高、性能受各种客观条件影响大的聚丙烯酰胺。本文基于淀粉、丙烯酰胺(AM)为原料,煤油作为连续相,通过反相乳液聚合技术,采用分段引发的方法来制备高单体转化的淀粉基絮凝剂。考察了乳化剂种类和用量、引发方法、引发剂配比和浓度、单体淀粉比、油水体积比及不同电解质浓度的水等因素对单体转化率、接枝率、接枝效率和聚合物特性黏数的影响。确定最佳工艺条件为:乳化剂质量分数7%、引发温度初期是50℃,后期65℃、引发剂浓度0.008 mol·L-1、单体淀粉比1:1、油水体积比1:1、电解质浓度为零、反应时间5h。在此条件下,单体转化率达到99.74%,接枝率达到168.3%,接枝效率99.8%,特性黏数为571.3/ml·g-1,接枝共聚物乳液的稳定性较好。为了进一步调整工艺,本文选择乳化剂用量占油相质量的7%,引发剂浓度0.008mol/L,油水体积比1:1,反应时间5h的试验条件,在2000ml的四口烧瓶中采用分段引发聚合方法进行放大实验。其中重点探讨聚合温度变化的控制,解决聚合热的问题,考察原料和引发剂的波动对聚合反应的影响。试验表明,原料的微小波动对接枝共聚反应的影响不大,生产投料和引发剂的稳定性良好,该工艺适用于工业化生产。此外,通过对高岭土废水的处理,测试接枝物的絮凝效果,并通过红外光谱仪对其结构进行表征。实验结果表明:较高的絮体高度和较短的絮凝时间的实验现象显示制备的淀粉接枝丙烯酰胺共聚物絮凝效果优良;接枝共聚的反应场所是淀粉颗粒表面,丙烯酰胺经过淀粉接枝丙烯酰胺聚合反应已成功接到玉米淀粉链上。
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