镍基单晶高温合金具备优异的高温力学性能、良好的抗腐蚀和抗氧化性，被广泛地应用于制造先进航空发动机的涡轮叶片。由于叶片长期暴露在高温环境下，在离心应力作用下，单晶叶片发生蠕变变形，是其失效的主要形式之一。为了更好的为合金设计和研发提供实验依据，本文选取[001]取向镍基单晶合金为研究对象，研究了其在高温和外应力耦合作用下的蠕变行为，揭示了其微观结构在蠕变过程中的演化特征，阐明了微观结构演化、合金元素扩散及相转变与蠕变性能退化的关联性;为理解高温合金的蠕变损伤机制提供了关键的实验数据。　　本文以透射电子显微镜和扫描电子显微镜为基本研究平台，结合定量分析软件STEM(QSTEM)，研究了含Re约为3wt.％的第二代镍基单晶高温合金在1100℃/137MPa高温低应力条件下的蠕变行为。　　（一）基于球差校正扫描透射电镜(Titan G280-200Chemi STEM，FEI)系统研究了不同蠕变时间后高温合金内二次γ沉淀相的演化行为，主要研究结论如下:　　(1)1100℃/137MPa高温低应力蠕变后，有两种类型的二次γ沉淀相形成:一种是在γ基体中析出(类型Ⅰ，2ndγγ)并且任意分布于γ基体，类型Ⅰ沉淀相已被国际同行多次观察到;另外一种在紧邻γ/γ界面的位错网结点上析出（类型Ⅱ，2ndγd），并且规律地分布在位错网结点，类型Ⅱ沉淀相尚未见文献报道。　　(2)两种类型的沉淀相随蠕变时间延长呈现出不同的形貌和尺寸演化规律。其中①对于2ndγγ沉淀相（类型Ⅰ），其形貌和尺寸从γ基体中心到γ/γ界面边缘都呈梯度分布:其形貌由立方形逐渐演化为球形;其尺寸逐渐减小;随蠕变时间延长，其形貌发生由球形→立方形→蝴蝶状的演化。②对于2ndγd沉淀相（类型Ⅱ），其形貌和尺寸在不同位错网节点上基本相同，且不随蠕变时间延长发生改变。　　(3)两种类型二次γ沉淀相微观结构演化的差异性来自于其不同的元素扩散方式。2ndγγ沉淀相（类型Ⅰ）的元素扩散方式为上坡扩散，2ndγd沉淀相(类型Ⅱ)的元素扩散方式为位错管道扩散。　　(4)两种类型二次γ沉淀相元素扩散方式的不同导致其元素分布的差异:2ndγγ相中的富γ元素比2ndγd相偏析更明晰。2ndγγ相的上坡扩散导致γ沉淀相富集元素，例如Ni、Al和Ta在蠕变过程中逐渐向2ndγγ偏聚;而γ沉淀相贫乏元素，例如Co、Cr、W、Re和Mo等则逐渐向外扩散。　　(5)两种类型二次γ沉淀相析出位置的不同导致其具有与基体不同的位向关系:在尺寸相当的情况下，沿着[001]方向观察可见，2ndγγ相与γ相的位向关系为:[100]/[010]/[001];2ndγd相与γ的位向关系为:[110]/[110]/[001]。两种类型二次γ沉淀相都与γ基体完全共格，2ndγγ沉淀相是较弱的有序结构相，2ndγd沉淀相是较高有序度的相。　　(6)实验证明二次γ相的析出会降低高温合金的蠕变寿命。将镍基单晶高温合金首先在1100℃/137MPa条件下蠕变20小时进行中断实验并炉冷至室温(～25℃)，使二次γ相析出;再次在1100℃/137MPa下继续蠕变至断裂。实验结果表明，二次γ相的析出使蠕变寿命降低约56小时。　　（二）基于透射电镜，研究了镍基单晶高温合金蠕变过程中碳化物的演化行为和M23C6碳化物中金属元素的分布，结合实验HAADF-STEM像和定量STEM模拟，揭示出M23C6碳化物中金属元素的占位情况。主要研究结论如下:　　(1)1100℃/137MPa高温低应力蠕变实验后，初始富Ta的MC碳化物发生分解，在其界面附近有P相析出;其P相的成分特征为富含Cr，Re元素，其次是Co，Mo元素，含有少量的W元素。　　(2)蠕变实验后，有相当数量尺寸细小的M23C6碳化物析出。M23C6面扫EDS能谱分析表明，大量Cr、Re元素和少量的Mo元素倾向偏析于M23C6碳化物中。随着蠕变时间的延长，M23C6碳化物的形貌逐渐由不规则状演化为规则形貌的碳化物，规则形貌多为以{111}为晶面的八面体。　　(3)基于M23C6碳化物的HAADF-STEM图像和QSTEM模拟，发现M23C6中的Re、Mo、W等合金元素倾向于优先替代8c位置的Cr原子，然后分别是48h、4a和32f位置。基于最低结合能的准则，用第一性原理对M23C6碳化物进行了计算，结果表明:Re、Mo、W分别在8c位置的完全替代Cr计算出来的结合能分别是-8.7210eV/atom、-8.6690eV/atom和-8.7204eV/atom;因此，M23C6中合金元素取代该8c位置的择优顺序为Re＞W＞Mo。