对于超级电容器电极材料而言,过渡金属基化合物（氧/硫化物）由于电化学过程中法拉第氧还原反应的参与而表现出比双电层电容更高的储能容量,成为研究者们关注的焦点。而发展此类材料在超级电容器的应用除了探索具有优越性能的电极材料外,还需对其基本储能过程有更深入的理解。此外,过渡金属基化合物本身的特性（电子/离子导电性等）限制了其超电性能,而石墨烯作为一种二维碳材料被常用做基底生长过渡金属基化合物,可在提高电子/离子导电性的同时增加电化学反应活性位点,整体提高电极材料的超电性能。本文将首先研究二氧化锰体系中石墨烯基底对材料结构、性能的影响,探索影响材料电容性能的关键因素。然后研究了不同硫化钴的结构与赝电容特性,进而与石墨烯复合,研究石墨烯/硫化钴复合物的电化学性能,探索石墨烯的引入对复合物形貌、结构以及超电性能的影响作用,具体内容如下:（1）以氧化石墨烯,石墨烯和掺氮石墨烯作为基底得到的石墨烯/MnO₂复合物中所含氧化锰为δ-MnO₂,形貌特征均为片层结构。结构与化学成分方面,不同的石墨烯基底会对复合物的片层尺寸大小以及化学结构组成有一定影响。使用GO作为基底会得到小尺寸的片层以及高的氧化锰负载量。当使用还原的石墨烯（G和NG）作为基底时,会得到大片层结构的复合物,但负载量有所下降。这一差异与石墨烯基底上的氧官能团分布关系密切。而性能方面,所有复合物都表现出赝电容特性。样品NG-Mn的比电容最大且大电流下保持率最高,相比之下,样品GO-Mn表现出明显更低的比电容以及差的倍率性能。由阻抗分析得到,使用还原石墨烯作为基底有利于离子传输,并且驰豫时间更短,这使得样品G-Mn与NG-Mn在大电流密度下表现出更优异的性能。动力学分析数据显示样品NG-Mn更优异的性能来源于其电化学过程中大的表面吸附氧还原反应贡献。同时,所制得石墨烯/MnO₂复合物的实际超电性能也被进一步研究。以NG-Mn作为正极材料,AC作为负极材料组装得到的非对称超级电容器器件,工作电位窗口达1.6 V,在扫描速率达300 mV/s时,CV曲线形状仍保持矩形,表现出良好的电容性行为以及快速充放电能力。此外,ASC的最高能量密度和功率密度分别为21.1 Wh/kg和16 kW/kg。（2）首先使用了半胱氨酸和硫化钠两种硫源以两步水热法制得三种硫化钴材料,结构表征表明使用半胱氨酸作为硫源可得到结晶度良好的Co₉S₈,但比表面积较低,而使用硫化钠作为硫源得到的Co₉S₈结晶度较差,但比表面积相对较高,对该样品煅烧处理能提高结晶性但比表面积显著降低。对电化学性能数据进行分析得到,比表面积对Co₉S₈材料的电容性能影响很大,具有大比表面积的非晶Co₉S₈（CoS-S）比电容最大,而结晶度较好的样品大电流下的保持率更高。进一步的动力学分析证明了Co₉S₈材料属于赝电容型材料,且其电化学行为属于表面氧还原型赝电容,电化学性能与比表面积的大小密切相关。在硫化钴体系中引入石墨烯后,石墨烯表面的含氧官能团充当Co离子的附着位点,抑制Co₉S₈晶体的生长,得到小尺寸的片状Co₉S₈颗粒,而材料的比表面积相应增大,达258 m²/g。同时,石墨烯的引入使得可接触的Co活性位点数量的增加,有利于快速的离子/电子传输,使得复合物的超电性能远超纯Co₉S₈,在4 A/g下达到最大比电容1140 F/g,10 A/g下的电容保持率高达90%,而增加到30 A/g时比电容保持率为74.5%。在8 A/g下进行1000次循环充放电测试,93.9%的比电容得到保留,循环性能优异。进一步的动力学分析证明了CoSG复合物优异的赝电容特性,b=0.8¹,8 mV/s下样品的电容性贡献达91.2%。此外,复合物在1 min内的储能容量高于传统的氧还原型赝电容材料（水合RuO₂和MnO₂）,与Li⁺插入型赝电容材料（T-Nb₂O₅、V₂O₅和MoS₂）相当。这些优异的性能归因于石墨烯/硫化钴好的电容性行为以及优越的倍率性能,此外,还表明该复合物有希望成为高功率、高能量密度超级电容器的电极材料。