我国属于世界上严重缺水的13个国家之一,而水体的大量污染使得水资源短缺状况愈发突出。废水中很大一部分有机污染物尤其是水溶性高分子污染物,产量多、危害大,将其直接排放自然水体会对水环境造成污染,需要对该类水溶性高分子污染物进行预处理。黄腐酸（FA）及聚乙烯醇（PVA）属于水溶性难降解大分子有机污染物,其中FA作为一种芳香族醌类化合物,广泛存在于天然水体及垃圾渗滤液中,而PVA属于表面活性剂,在工业、医疗和生活等多领域广泛存在。由于这两种污染物的广泛存在性及对环境的危害性,需要对其进行预处理。高级氧化法是近年来应用比较广泛的处理难降解有机污水的一类新技术,其中的臭氧氧化法因具有氧化性强、反应迅速且能氧化水中大部分难降解有机物等优点被广泛应用,而超声及催化剂的加入也极大地提高了臭氧类氧化法的氧化效率。论文首先以FA为主要代表性目标污染物,采用单独臭氧（O₃）、臭氧-超声（O₃/US）及臭氧-超声-催化剂联用方法(O₃/US/Fe³⁺)对其进行降解,以FA和COD的去除率为主要指标,就影响因子、协同效应、降解机理等方面进行系统的研究,并将联用处理方法应用于PVA的预处理,为氧化体系的广泛应用性提供理论依据。在O₃、O₃/US及O₃/US/Fe³⁺三类降解体系中,FA降解率普遍较高,这说明臭氧类高级氧化体系可高效地降解FA大分子物质。在单独O₃体系中,通过对FA的COD去除率的考察可知:增加臭氧通入速率、提高pH值及增加反应时间均能使COD去除率上升。在O₃/US体系中:20 kHz,中性pH条件下COD的去除率较高。在臭氧-超声-催化剂体系中:催化剂对反应的强化顺序为Fe³⁺>Fe2+>Mn2+>Cu2+,故后续采取Fe³⁺作为联用处理方法的催化剂;pH对O₃/US/Fe³⁺联用工艺的影响较大,在pH=5时催化效果最佳,随着反应温度的升高及FA初始质量浓度的降低,COD去除率有所升高;通过配制低（20 mg/L）、中（100 mg/L）、高（200 mg/L）浓度FA废水进行正交试验,在实验最佳条件下,COD去除率分别为100%、89.2%、69.2%,其中催化剂浓度对反应的影响最大。依次采用O₃、O₃/US、O₃/Fe³⁺、US/Fe³⁺、O₃/US/Fe³⁺五种方法降解FA废水,对FA的去除率依次为99.5%、99.6%、99.6%、30.5%、99.9%,对TOC的去除率依次为15.3%、41.2%、38.1%、6.7%、63.5%,对COD的去除率依次为43.5%、61.8%、70.2%、18.1%、89.2%,O₃/US/Fe³⁺相比单独O₃氧化法对TOC与COD的去除率分别增加了48.2%、45.8%,去除率较高程度的提升一方面是由于臭氧、超声及催化剂的协同作用提高羟基自由基产率,另一方面铁离子的絮凝沉淀作用对有机物的去除起到促进作用。利用O₃/US/Fe³⁺对PVA进行降解实验并探究其影响因素,联用处理方法同样表现出良好的协同作用,强化了PVA的处理效果。对结果进行分析比较后发现,O₃/US/Fe³⁺相比于单独O₃氧化方法对TOC及COD的去除率分别提高了45.2%、47.9%。因此,本研究所构建的O₃/US/Fe³⁺联用体系是一种有应用前景的含水溶性高分子难降解的废水的处理方法。