二维材料如MXene、石墨烯,等因其独特的结构和局域带隙可调的电子特性使其在电催化、光催化以及光电催化领域具有重要意义。然而,目前二维材料的制备方法通常比较繁琐,耗时长,导致其在催化领域中的应用受到限制。因此,通过采取简单适当的处理方法将体相材料剥离成薄层的材料,增加其导电性从而提高催化性能是目前二维材料研究的重点。在本论文中,我们分别采用简单的两电极电化学阴极剥离以及四电极电化学阴极剥离的方法,通过调变电压、电解质浓度等条件制备出一系列剥离程度不同的MXene和Graphene,并对他们的电化学性能进行了研究。单层的MXene形貌与Graphene类似,然而相比于Graphene的C-C单原子结构,MXene结构中本身含有金属原子,是由共价键-离子键-金属键的混合价键构成,使其本身具备优异的电催化氮还原性能。对于Graphene而言,我们将其作为载体,通过电解引入铜离子使其形成石墨烯基的复合材料从而提高其电催化氧还原性能。本论文一方面围绕MXene以及石墨烯基复合材料的制备作了大量研究工作,利用简单新颖的方法对其制备条件进行了优化,另一方面对所制备的材料的电化学氮还原和氧还原性能进行了考察。具体工作分为以下几部分:1.采用强酸刻蚀和两电极电化学阴极剥离的方法,通过调变制备条件如盐酸浓度、氟化锂与钛碳化铝的比例以及电化学阴极剥离电压成功的得到了具有手风琴形状的多层MXene（Ti3C2）,相关表征以及性能测试结果表明,用30 V处理的MXene具有相对较好的氮还原性能。原因是30 V处理的MXene在电解的过程中有较多的二氧化钛析出,更容易形成Ti O2-Ti3C2复合物,内部未被转化的高导电性的Ti3C2纳米片不仅有利于电子传输,而且避免了Ti O2纳米颗粒的聚集,同时,TiO2纳米颗粒的产生增大了催化剂材料的比表面积。因而,30 V处理的MXene优异的电催化氮还原性能归因于Ti O2与Ti3C2之间的协同作用。2.采用四电极电化学阴极剥离的方法,以石墨作为阴极,铜丝作为阳极制备出来氧化铜/石墨烯复合物。通过调变制备条件如:电解电压、电解温度、电解质溶液比例以及电极电解时间对催化剂的物理化学性质进行调控。电催化结果表明在电解电压为30V、电解时间为4 h、溶剂热温度为160℃得到的催化剂具有优异的氧还原性能。各种表征结果表明,随着电解电压的增加Cu O和Cu2O的含量也随之增加。Cu Ox含量最高的Cu Ox/G-30比其他样品显示出更高的电流密度和更低的过电位,更有利于2e-氧还原过程,使过氧化氢的产率达到80%。