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表面增强拉曼散射光谱由于其独特的谱带窄、灵敏度高、抗光漂白、原位和无损等优势，在生物医学、分子识别、生物传感、环境检测、表面科学、食品中残留农药检测等领域有着广泛的应用。本文采用从下至上的合成策略了分别制备了具有分级结构的TiO2/Ag复合微球和Au/TiO2空心微球。利用SEM、TEM、BET、TG、XRD、Raman、FT-IR以及XPS等多种测试技术对得到的复合微球进行了系统表征，细致地研究了贵金属/TiO2复合材料的SERS性能和增强机制，同时分别探索了材料在化学反应监测和免疫蛋白检测中的应用。本论文主要研究内容如下：（1）以钛酸四丁酯为钛源，异丙胺作为结构导向剂，异丙醇为溶剂通过水热法制备了具有分级结构的二氧化钛微球；进一步以硝酸银为银源，葡萄糖作为还原剂，利用原位还原生长法制备了TiO2/Ag复合微球。以4-氨基苯硫醇（4-ATP）为SERS探针分子，系统地研究了TiO2/Ag复合微球的SERS性能。结果表明，由于Ag和TiO2的耦合作用增强了TiO2/Ag复合微球的SERS活性。此外，我们将TiO2/Ag复合微球作为催化剂和SERS基底，以硼氢化钠为还原剂，利用拉曼光谱监测了4-硝基苯硫醇（4-NTP）的还原反应过程。（2）以碳球为模板、氯金酸为金源、葡萄糖为还原剂，通过原位还原生长法制备了C@Au胶体微球；进一步通过溶胶浸渍法将二氧化钛溶胶包覆于C@Au胶体微球表面，经焙烧去除模板，得到Au@TiO2空心微球。通过虹吸的方法使探针分4-氨基苯硫醇（4-ATP）进入到空心微球内部，通过Au-S键吸附在Au粒子表面。我们系统地研究了Au@TiO2空心微球的SERS性能，其SERS检测限为10-10mol/L，增强因为5.4×105。以Au@TiO2空心微球为标签材料，通过构建“抗体-待测抗原-标记抗体”的检测体系，成功实现了人IgG免疫蛋白检测。