无机氧化物纳米材料相对其块体材料而言,具有较大的比表面积和丰富的缺陷结构,其性质具备非常大的可调控性,因而在催化、气敏、激光发射、能量储存等领域有非常大的应用潜力。氧化物纳米晶的特定暴露晶面和氧空位等晶格缺陷,深切地影响其性能和应用范围,因此从原子尺度了解其纳米结构,对建立材料的构效关系,并合理指导材料设计具有重要意义。在本论文中,我们采用17O固体核磁共振谱学,结合同位素标记,表征具有特定暴露晶面的TiO2和ZnO纳米晶,以及具有丰富氧空位的部分还原TiO2材料。第一章中,我们就如何制备具有不同暴露晶面的TiO2和ZnO纳米晶,TiO2纳米晶的暴露晶面对其应用性能的影响,TiO2和ZnO特定晶面上的局域结构,以及自结构掺杂（即人为引入晶格缺陷）对纳米材料性能的影响进行了综述。另外,还综述了固体核磁共振技术对TiO2和ZnO纳米结构的研究。第二章中,我们基于表面选择性同位素标记技术,采用17O固体核磁共振方法,区分了分别暴露{001}和{101}晶面的两种TiO2纳米晶。结合DFT计算,我们发现,{001}和{101}晶面上有化学位移不同的17O NMR信号,并且表现出不同的16/17O交换活性。另外还发现,这两种暴露晶面上有不同的表面缺陷,{001}晶面上发生表面重构,而{101}晶面上存在“台阶”,并且水在不同的晶面上具备不同的吸附方式。第三章中,我们采用17O和1H固体核磁共振研究了部分还原的锐钛矿TiO2（ReATiO2）的表面氧物种和氢物种,并和普通锐钛矿TiO2进行对比。ReATiO2纳米颗粒上大量的氧空位和Ti3+使得样品在水蒸气中加热后产生很多羟基。1H→17O CP-MAS NMR和2D HETCOR NMR谱确认了一些氧位点和氢之间的关联,其中桥羟基和端羟基氧的化学位移与DFT计算的结果相符合。第四章中,我们制备了主要暴露{1010}晶面的ZnO纳米棒,对样品进行表面17O同位素标记和17O固体核磁共振研究。首次发现了 ZnO纳米棒上四个不同的17O NMR共振谱线,通过考察这些信号受外在条件（如表面吸附水含量、17O标记方式以及表面负载Au纳米颗粒等）的影响,结合各种固体核磁共振技术,如单脉冲去耦、17O-1HREDOR、2DMQMAS等,对这些信号进行了归属。综上,我们采用17O固体核磁共振技术,使用不同的脉冲序列,结合DFT计算,研究了控制暴露晶面的纳米TiO2、ZnO和部分还原的TiO2。这一研究方法可以推广至其他控制晶面及部分还原的氧化物纳米晶或相关材料。