笼型聚倍半硅氧烷（POSS）是一种具有三维稳定结构的有机无机杂化纳米粒子,其内部中空无机的笼型结构（Si-O-Si）使其具有良好的耐高温和化学稳定性,其外围的有机基团（R）使其具有优异的可加工性和有机相容性,有效地丰富了有机和无机材料之间的性能空泛区。由于POSS本身具有多种优异性能,在改性聚合物方面应用广泛。本文重点探究了甲基丙烯酸酯基POSS（MA-POSS）合成的工艺优化以及合成过程中的凝胶现象的机理研究。针对传统的硫醇-烯光固化材料耐热性和机械性能的不足,并探究了MA-POSS对硫醇-烯光固化材料性能的影响,期望以此改善聚合物的耐热性、机械性能及介电性能,本论文主要包括以下两个方面内容:1.以正硅酸四乙酯（TEOS）为硅源,采用溶胶凝胶法合成中间体八聚笼型硅酸盐,随后以二甲基（氢）氯硅烷作为官能化试剂,进行烷基化反应,制得含氢POSS（H-POSS）。在Pt催化下,H-POSS分别与甲基丙烯酸烯丙酯（AMA）和甲基丙烯酸甲酯（MMA）进行硅氢加成反应,制备多官能甲基丙烯酸丙酯基POSS（MA-POSS）和甲基丙烯酸甲酯基POSS（MMA-POSS）。对合成MA-POSS的工艺条件（如:催化剂选择、催化剂用量、反应时间及温度）加以探究,并明确MA-POSS的最优合成条件为:催化剂为Speier’s催化剂、催化剂用量为10 ppm、反应温度为70℃以及反应时间为4 h。高效液相色谱（HPLC）表明产物纯度达99%以上。另外,结合MMA-POSS的制备过程,对合成MA-POSS过程中出现的凝胶现象进行了机理探究,结果表明,当催化剂用量过高（＞100ppm）时,甲基丙烯酸烯丙酯（AMA）的两端双键均能和H-POSS上Si-H反应,形成交联网络产生凝胶。2.将MA-POSS添加到传统的硫醇-烯光固化体系,即三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯/三羟甲基丙烷三（3-巯基丙酸酯）（TMPTMA/TMPMP）中,红外表征表明了MA-POSS能以化学共聚的方式形成了POSS/TMPTMA/TMPMP复合材料。考察了不同质量分数的MA-POSS（0%、10%、20%、30%、40%和50%）对改性后的POSS/TMPTMA/TMPMP复合材料热稳定性能、机械性能、介电性能和透光性能的影响。研究表明,POSS改性后的复合材料在热稳定性有所提高,在n（TMPMP）/n（TMPTMA）=1/1体系下,相比于纯TMPTMA/TMPMP材料,当MA-POSS添加量为50%时,POSS/TMPTMA/TMPMP的复合材料初始分解温度(T5%)增加了28℃。在POSS质量分数达到20%时,介电性能达到最优,且所有复合材料透光率均可达到80%以上。探究了硫醇官能度对POSS/TMPTMA/TMPMP复合材料机械性能的影响,结果表明,硫醇官能度越多,其交联密度越大,热稳定性和机械性能越好。