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目的:优选黄芪提取物的制备工艺并对其质量进行控制。 方法:1.提取工艺研究,选用正交实验设计法,以黄芪多糖和黄芪甲苷为指标对黄芪的提取工艺进行优选。 2.纯化工艺研究,分别采用大孔树脂吸附法和醇沉法,以黄芪多糖和黄芪甲苷为指标,对水提取液的纯化工艺进行优选。 3.干燥工艺研究,采用喷雾干燥工艺,以喷雾干燥所得的浸膏粉成型性为指标,对药液相对密度、进风口和出风口温度、辅料量等因素进行考察。 4.质量控制研究,建立黄芪提取物薄层色谱鉴别方法,大孔树脂有机溶剂残留量检测方法以及黄芪提取物中黄芪甲苷含量测定的HPLC方法。 结果:1.最佳提取工艺:黄芪饮片,水回流提取,第一次加10倍量溶剂提取2h,第二次加8倍量溶剂提取1.5h。 2.最佳纯化工艺:0.2g生药材/mL上样液,过AB-8型大孔吸附树脂柱(径高比1∶6,树脂∶药材=1∶1.6),上样流速1BV/h(10g树脂1BV=44mL),用蒸馏水洗4.5～5BV,水洗流速2BV/h,再用70％乙醇洗脱3.5～4BV,洗脱流速2BV/h,收集70％乙醇洗脱液,减压回收乙醇。 3.最佳干燥工艺参数为:雾化器转速40MHz,蠕动泵进料速度10-20Hz,旋风分离压差0.6MPa,药液密度1.05-1.10(70℃热测),进、出风口温度分别为150-170、90-95℃。 4.建立了黄芪提取物TLC鉴别方法,供试品色谱中,在与黄芪甲苷对照品相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点,紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。建立了大孔树脂有机溶剂残留量检测方法,对其进行了检查,将限度定为正己烷小于290ppm,苯小于2ppm,甲苯小于890ppm,二甲苯小于2170ppm,苯乙烯小于20ppm和二乙烯基苯小于20ppm。建立了HPLC-ELSD方法测定黄芪提取物中黄芪甲苷的含量,三批黄芪提取物中黄芪甲苷平均含量为2.83％。 结论:黄芪提取物制备工艺简单稳定,能有效地降低固体物,可适用于工业化生产,质控方法可以基本达到黄芪提取物质量控制的目的,确保用药安全有效,为新药开发和标准提取物的制备奠定了基础。