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本论文分为两部分,第一部分为综述,第二部分为研究报告。 第一部分详细介绍了分子印记聚合物的合成和表征方法,并对分子印记技术的识别机理做了简要的介绍,展望了该领域未来发展的趋势及存在的问题。 第二部分为分子印迹一化学发光分析法的具体研究工作。采用分子印迹技术合成了诺氟沙星,安乃近和非那西丁三种分子印迹聚合物,以诺氟沙星聚合物为识别物质,建立了分子印迹一化学发光测定诺氟沙星的分析方法;以安乃近分子印记聚合物为识别物质,建立了分子印迹一化学发光测定安乃近的分析方法;以非那西丁分子印记聚合物为识别物质,建立了分子印迹一化学发光测定非那西丁的分析方法。 化学发光分析法具有灵敏度高,线形范围宽,分析速度快,以及仪器设备相对简单便宜等诸多优点,因而在痕量分析领域受到了广泛的关注。但是,这种方法选择性比较差的缺陷限制了它在复杂样品中的应用,制约着其进一步的发展。提高化学发光分析的选择性应是化学发光分析研究中一项迫切的、十分有意义的工作。 分子印迹技术是近年来出现的一种对目标分子具有预定选择性识别的技术。由于分子印迹聚合物中含有和目标分子高度互补的空腔结构,因而其往往表现出惊人的专一识别性。将分子印迹技术应用于化学发光分析中,利用分子印迹聚合物对目标分子特异的识别和捕获能力,极大地提高化学发光分析的选择性,可以从根本上解决化学发光选择性差的问题。本论文的综述部分主要对分子印记聚合物的合成方法及表征方法进行了综述,并介绍了分子印迹聚合物的识别机理。 研究报告主要由三部分组成: 1 分子印迹一化学发光法测定诺氟沙星 合成了诺氟沙星的分子印迹聚合物,以此聚合物为分子识别物质,利用Ce(Ⅳ)-Na2SO32-诺氟沙星化学发光体系,结合流动分析技术,建立了测定诺氟沙星高选择性的分子印迹-化学发光分析方法。方法的线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5mol/L,线性相关系数为r=0.996,检出限为3×10-8mol/L。对5.0×10-7mol/L的诺氟沙星溶液进行7次平行的测定,相对标准偏差为2.4%。本方法已用于复杂样品尿样中代谢诺氟沙星的测定,结果比较满意。 2 分子印迹一化学发光法测定安乃近 发现锰(IV)氧化安乃近可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用,并以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二乙酸甲酷为交联剂,合成了安乃近的分子印迹聚合物。对此聚合物性能进行了Scatchard分析,结果表明此印迹聚合物中含有两种不同的吸附结合点位。以此聚合物为分子识别物质,利用建立的Mn(IV卜甲醛一安乃近化学发光体系,结合流动分析技术,建立了测定安乃近高选择性的分子印迹一化学发光分析方法。方法的线性范围为1.0、10一7一1.0、10一smol/L,线性相关系数为:=0.993,检出限为4xlo一smolzL。对1.oxlo一6mol/L的安乃近溶液进行7次平行的测定,相对标准偏差为3.2%。3分子印迹一化学发光法测定非那西丁 发现高锰酸钾氧化非那西丁可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用,并以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二乙酸甲醋为交联剂,合成了非那西丁的分子印迹聚合物。以此聚合物为分子识别物质,利用建立的高锰酸钾一甲醛一非那西丁化学发光体系,结合流动注射技术,建立了测定非那西丁高选择性的分子印迹一化学发光分析方法。方法的线性范围为1.oxlo一6一1.oxlo一49/mL,线性相关系数为r一0.990,检出限为3xlo一,gzmL。对5.0xl0一勺mL的非那西丁溶液进行7次平行的测定,相对标准偏差为2.8%。该方法己成功应用于复方制剂去痛片中非那西丁含量的测定,结果与药典方法测得值一致。