抗生素被广泛用于临床治疗和养殖业中，是动物源性食品和自然环境中抗生素残留的主要来源，严重威胁人类健康和自然界生态平衡。由于食品和环境中抗生素为痕量或超痕量存在，基质成分复杂，干扰多，因此建立一种有效地分离/富集方法非常重要。　　 本文构建了双水相萃取和双水相气浮溶剂浮选体系，并结合高效液相色谱-紫外检测法对食品中的痕量抗生素残留进行了分离/富集，为双水相萃取和双水相浮选体系分离/富集其他生物活性物质提供了依据。主要研究内容如下:　　 (1)建立了正丙醇/柠檬酸钾双水相体系结合高效液相色谱-紫外检测法分离、富集、检测食用肉中氯霉素残留的方法，考察了分相盐和醇的种类、盐浓度、pH值、氯霉素浓度、正丙醇体积对氯霉素分配行为的影响，并采用响应曲面法对实验条件进行了优化。在最佳条件下，将该萃取方法应用于猪肉、牛肉、鸡肉、鱼肉中氯霉素残留的分离富集，方法的检出限为0.48 ng·g-1，检量限为1.6 ng·g-1，样品的加标回收率为92.16～103.86％，相对标准偏差为0.52～2.86％，结果令人满意。　　 (2)建立了[Bmim]BF4/ZnSO4离子液体双水相体系，详细的讨论了[Bmim]BF4的体积、ZnSO4的浓度、温度、体系pH值和ZnSO4溶液的体积对头孢氨苄分配行为的影响。未调节体系pH值时，[Bmim]BF4的体积对萃取率的影响比ZnSO4浓度的影响要大。体系pH低于等电点(pI=4.3)时，头孢氨苄更倾向于分配到富含[Bmim]BF4的上相。当[Bmim]BF4体积、ZnSO4浓度或温度增大时，萃取率均增加;当体系pH值减小时，萃取率也增加了。　　 (3)建立了[C4mim]Cl/K2HPO4离子液体双水相体系与高效液相色谱-紫外检测法联用分离、富集、检测食用肉中氯霉素残留的方法，考察分相盐和离子液体的种类、盐浓度、温度、pH值、离子液体体积、氯霉素浓度对萃取率的影响。在最佳条件下，将该萃取方法用于鸡肉、牛肉、虾肉、猪肉中氯霉素残留的分离富集，方法的检出限为0.23 ng·g-1，检量限为0.77 ng·g-1，样品的加标回收率为94.44～106.98％，相对标准偏差为0.38～1.47％，结果令人满意。　　 (4)构建了正丙醇/K2HPO4双水相气浮溶剂浮选体系，并与高效液相色谱-紫外检测法联用，对食品中的氯霉素残留进行了分析检测。考察了醇的种类、K2HPO4浓度、浮选时间、浮选流速、正丙醇体积对浮选率的影响。在单因素实验的基础上，用响应曲面法对影响浮选率的主要因素进行了优化。在最佳浮选条件下，将该浮选体系用于牛肉、牛奶、奶粉中氯霉素残留的分离富集，方法的检出限为0.12 ng·g-1，检量限为0.4 ng·g-1，样品的加标回收率为91.53～103.95％，相对标准偏差为0.17～1.50％，结果令人满意，此方法为食品中痕量抗生素残留的分离/富集提供了一种新思路。