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氰亚胺荒酸二甲酯是一种十分重要的有机合成中间体,主要用作西咪替丁等消化道药物的合成,也广泛应用于农药的制备。当前,氰亚胺荒酸二甲酯的生产工艺主要采用硫酸二甲酯作为甲基化试剂。然而,硫酸二甲酯是剧毒化学物质,对人体危害严重,同时也会产生大量废液废渣,并腐蚀设备,越来越不符合社会发展的要求。近年来,碳酸二甲酯（DMC）由于其优异的环保性和特异反应性,受到了国内外学者们的普遍欢迎。因此,采用DMC代替硫酸二甲酯作为甲基化试剂,对改善氰亚胺荒酸二甲酯的合成工艺具有极其重要的意义。本文详细介绍了一种以DMC作为甲基化试剂合成氰亚胺荒酸二甲酯的工艺,同时,针对DMC甲基化反应产率较低的问题,以锆元素为核心制备两种锆系催化剂,即固体超强酸二氧化锆(SO42-/ZrO2)和锆基金属有机框架材料（UIO-66）,研究二者对甲基化反应的作用。结果表明,SO42-/ZrO2对甲基化反应具有最佳的催化效果。接着,探索影响SO42-/ZrO2催化DMC甲基化反应的因素。研究显示,SO42-/ZrO2的高酸强度是影响催化能力的主要因素,且催化剂酸强度越高,对DMC甲基化反应的催化能力越强。此外,对氰亚胺荒酸二甲酯的绿色合成工艺进行了优化,采用单因素法分别考察了成盐反应和甲基化反应。结果表明,合成N-氰亚胺基-S,S-二硫代碳酸盐的最佳工艺为:以去离子水为溶剂,溶剂与氰氨化钙的质量比为4:1,氰氨化钙、二硫化碳与氢氧化钾的摩尔比为1:1:2.1,PEG-400为相转移催化剂,PEG-400与氰氨化钙的质量比为0.12:1,40℃持续搅拌反应5h,最佳产率为83.0%;合成氰亚胺荒酸二甲酯的最佳工艺为:以乳化液（水、乙二醇、OP-10和土耳其红油的质量比为12:1:1:0.5）为溶剂,溶剂与N-氰亚胺基-S,S-二硫代碳酸盐的质量比为3:1,N-氰亚胺基-S,S-二硫代碳酸盐与DMC的摩尔比为1:12,600℃焙烧条件下制备的SO42-/ZrO2为催化剂,PEG-400为相转移催化剂,N-氰亚胺基-S,S-二硫代碳酸盐、SO42-/ZrO2和PEG-400的质量比为1:0.04:0.06,180℃持续搅拌回流反应8h,最佳产率为39.2%。在此最佳工艺下,氰亚胺荒酸二甲酯的总产率为32.5%,略高于当前工厂所用工艺的实际产率。