【摘 要】
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高纯金属中的杂质对物理化学性能有严重影响,限制了其在电子信息等高端行业的应用。随着电子信息行业对于靶材品质要求的不断提高,常规的提纯工艺已难以满足高质量靶材的需要。近年来,采用氢等离子弧熔炼工艺提纯金属取得了良好的效果,但该工艺去除杂质的过程有待系统研究,去除杂质的机理缺乏深入讨论。本文以铁、镍、钼三种纯金属为对象,采用氢等离子弧熔炼工艺进行了提纯机理的研究。研究了等离子气中氢气含量、气氛压力对去
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高纯金属中的杂质对物理化学性能有严重影响,限制了其在电子信息等高端行业的应用。随着电子信息行业对于靶材品质要求的不断提高,常规的提纯工艺已难以满足高质量靶材的需要。近年来,采用氢等离子弧熔炼工艺提纯金属取得了良好的效果,但该工艺去除杂质的过程有待系统研究,去除杂质的机理缺乏深入讨论。本文以铁、镍、钼三种纯金属为对象,采用氢等离子弧熔炼工艺进行了提纯机理的研究。研究了等离子气中氢气含量、气氛压力对去除铁中非金属杂质,镍和钼中的金属杂质的影响,分析了氢等离子弧熔炼去除非金属和金属杂质的动力学和热力学过程,并结合数值模拟结果讨论了氢等离子弧精炼的机理。基于磁场对熔体流动的作用,研究了磁场对氢等离子弧熔炼的影响。主要研究结果如下:（1）优化氢等离子弧熔炼枪的研究。设计等离子枪的冷却结构,优化其内部冷却水路与等离子气路的密封结构,增大冷却能力,使等离子气的氢气含量由20%提升至40%。可在负压的苛刻环境下正常工作。（2）氢等离子弧熔炼去除非金属杂质的研究。通过氢等离子弧熔炼铁深脱氧的研究,发现脱氧过程满足一级反应速率方程,且脱氧速率常数与氢气含量呈0.44阶关系。随着等离子气中氢气含量的增加,脱氧速率增大。经过Ar+40%H2氢等离子弧熔炼120 min后,氧含量由初始100 ppm左右降低至1 ppm。通过氢等离子弧熔炼脱硫的研究,发现氢等离子弧熔炼脱硫过程满足一级反应速率方程,且脱硫速率常数与氢气含量呈0.8～1.2阶关系。随着等离子气中氢气含量的增加,脱硫速率增大。经过Ar+40%H2氢等离子弧熔炼120 min后,硫含量由初始840 ppm降低至10 ppm以下。氢等离子弧熔炼脱碳、脱硫的产物主要为CS和H2S气体,[C]与[S]反应生成CS气体,氢等离子体与[S]反应生成H2S气体。通过热力学计算,发现H+、H、H2与非金属杂质的反应Gibbs自由能依次升高,氢等离子体中的粒子去除非金属杂质的能力大小为:H+>H>H2。（3）氢等离子弧熔炼去除金属杂质的研究。通过氢等离子弧熔炼镍去除锰的研究,发现脱锰过程符合一级反应速率方程,且脱锰速率常数与氢气含量呈0.73～0.75阶关系。随着等离子气中氢气含量的增加,脱锰速率增大。随气氛压力降低,脱锰速率增大。根据镍中脱锰的理论基础进行氢等离子弧熔炼提纯钼的研究,经过常压下熔炼60 min和0.05 MPa压力下熔炼30 min,发现钼的纯度（除去W、O、N、C和S）均由3N8提高到5N7。随气氛压力降低,金属杂质的脱除速率增大。通过热力学计算,氢等离子体中的H具有脱除金属杂质的能力。（4）氢等离子弧熔炼过程的模拟研究。采用有限元软件COMSOL对等离子弧和熔体的模拟研究,结果发现随着等离子气中氢气含量从0%增加至40%,阴极斑点处电流密度由4×107 A/m2增大至7×107 A/m2;等离子弧的温度由3.2×104 K升高至5.7×104 K,流速由1×103 m/s增加至3×103 m/s;熔体的温度由2.5×103 K升高至1.2×104 K,流速由4×10-2 m/s增加至7×10-2 m/s。模拟结果表明,熔体温度升高,加快了氢等离子体与杂质的反应速度;熔体流速增加,加快了熔体中的物质传输。两种因素共同作用增加了氢等离子弧熔炼去除杂质的速率。（5）氢等离子弧熔炼去除杂质的机理研究。基于氢等离子弧熔炼去除非金属和金属杂质的实验结果,结合有限元软件COMSOL对熔体的模拟结果,讨论了氢等离子弧熔炼去除杂质的机理,氢等离子体与杂质元素在气液界面进行反应,去除杂质的限制性环节在于熔体内部杂质向反应界面传输的过程;氢等离子体与杂质还可以在熔体内部进行反应,去除杂质的限制性环节为反应产物由熔体向气液界面传输的过程。结合氢等离子弧熔炼去除杂质的实验结果,得到杂质的去除等级经验公式:RD（%）=RD0?[1+（%H2）0.08]。（6）磁场对氢等离子弧熔炼去除杂质硫的影响。在氢等离子弧熔炼铁去除硫的过程施加静磁场,发现静磁场的引入使氢等离子弧熔炼脱硫效率大大提高。采用有限元软件COMSOL对熔体流场的模拟,结果表明静磁场的引入使熔体竖直平面内“哑铃”型的流动改变为水平面内的环形流动与竖直流动复合的“螺旋”型流动,流动速率由10-2 m/s数量级提升至10-1 m/s数量级。流动速率增加,加快了杂质在熔体中的传质过程,从而增大了氢等离子弧熔炼去除杂质的速率,并且在金属凝固时使凝固界面前杂质浓度降低,进一步提高了固相纯度。
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