【摘 要】
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本文以二茂铁、乙酸酐、乙二胺等原料合成了乙酰基二茂铁、双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺配体,将配体同金属盐络合得到了含二茂铁基Schiff碱配合物。并通过熔点测定、红外光谱
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本文以二茂铁、乙酸酐、乙二胺等原料合成了乙酰基二茂铁、双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺配体,将配体同金属盐络合得到了含二茂铁基Schiff碱配合物。并通过熔点测定、红外光谱、’H-核磁共振、质谱分析对产物进行了表征。通过单因素及正交实验,研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂、溶剂对反应的影响。无水乙醇为溶剂,在0℃时滴加催化剂磷酸,反应温度55℃,反应时间40min,二茂铁和乙酸酐的摩尔比为1:3,乙酰基二茂铁的产率为88%。浓盐酸为催化剂,甲苯为溶剂,反应温度70℃,反应时间9h,乙酰基二茂铁与乙二胺的摩尔比为1:5,双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺产率64%。合成双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺合铜的最佳条件:无水乙醇为溶剂,反应温度60℃,反应时间4h,配体与金属盐的摩尔比为1:3.5,产率90%。利用差示扫描量热仪测试了最终产物双(乙酰基二茂铁)缩乙二亚胺合铜的热分解特性,温度升高过程中发生两次分解。针对有机金属配合物性能搭建了两组灭火实验平台,进行了单一式和复合式灭火测试。研究表明,含二茂铁基Schiff碱配合物具有良好的灭火性能。
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