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铕掺杂稀土氧化物(RE2O3:Eu3+)作为一种重要的红色荧光材料,具有化学构成简单、热稳定性好、高电压下降解速率缓慢等特点,广泛地应用于照明、显示等领域。传统固相反应法制备出的RE2O3:Eu3+荧光材料表面带有大量的晶体缺陷,导致荧光材料发光效率低下,发射峰变宽。本文采用溶胶-凝胶法制备出表面光滑、粒径分布均一的三聚氰胺-甲醛（MF）微球,随后以单分散MF微球为模板,硝酸铕为铕源、硝酸钇（或硝酸钆）为钇（或钆源）,通过尿素基均相沉淀法,制备出铕掺杂碱式碳酸钇（或钆）包覆MF微球前驱体。高温煅烧去除模板,制备出单分散RE2O3:Eu3+（RE=Y,Gd）空心微球荧光材料,完全克服了由研磨带来的晶体缺陷。本文研究了铕元素掺杂量对氧化钇、氧化钆空心微球晶格常数及荧光性能的影响和煅烧温度对最佳铕元素掺杂量的氧化钇、氧化钆空心微球晶粒大小及荧光性能的影响。之后,根据前述实验,用钆元素对最佳铕元素掺杂量的氧化钇空心球进行共掺杂,研究了钆元素掺杂量对铕钆共掺杂氧化钇空心微球晶格常数及荧光性能的影响和煅烧温度对铕钆共掺杂氧化钇空心微球晶粒大小及荧光性能的影响。采用配有X射线能谱仪的扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪、多晶X射线衍射仪、荧光分光分度计对试样形貌、结构特征及荧光性能进行了表征。主要研究结果如下:（1）采用溶胶-凝胶法制备的MF微球为模板,固定硝酸钇用量为0.8mmol,改变硝酸铕用量,成功地制备出表面致密光滑、壳层厚度均一、单分散性良好的Y2O3:Eu3+空心微球荧光材料。在研究的掺杂范围内,随着铕元素掺杂量的增多,空心微球的晶格常数逐渐增大、电荷迁移带逐渐红移。各样品在613nm处均表现出强烈的发射峰,当铕元素掺杂量为5%时,荧光强度最强。在研究的煅烧温度范围内,Y2O3:5%Eu3+空心球晶型没有发生转变,随着煅烧温度的升高,空心球晶粒逐渐增大,晶粒间拉伸应变逐渐减小;电荷迁移带逐渐蓝移,荧光性能逐渐增强。（2）采用溶胶-凝胶法制备的MF微球为模板,固定六水硝酸钆用量为0.8mmol,改变六水硝酸铕用量,成功地制备出表面致密光滑、壳层厚度均一、单分散性良好的Gd2O3:Eu3+空心微球荧光材料。空心微球晶格常数随铕元素含量的增加线性增加。随着铕元素掺杂量的增加,荧光材料电荷迁移带逐渐红移。各样品在613nm处均表现出强烈的发射峰,当铕元素掺杂量为5%时,空心微球荧光性能最好。在研究的煅烧温度范围内,Gd2O3:5%Eu3+空心球晶型没有发生转变,随着煅烧温度的升高,晶体晶粒逐渐增大,晶粒间拉伸应变减小;电荷迁移带逐渐蓝移,空心微球荧光强度逐渐增强。（3）采用溶胶-凝胶法制备的MF微球为模板,固定六水硝酸铕用量为0.04mmol,改变六水硝酸钇、六水硝酸钇相对用量（其中钆用量、钇用量共0.8mmol）,实验成功地制备出表面致密光滑、壳层厚度均匀、粒径均一的铕钆共掺杂氧化钇（Y2-xGdxO3:5%Eu3+）空心微球荧光材料。在研究的钆元素共掺杂范围内,氧化钆与氧化钇形成连续型固溶体。随着钆元素掺杂量的增加,共掺杂空心微球的晶格常数线性增加,电荷迁移带逐渐红移。钆元素掺杂量对空心微球荧光材料发射光谱峰型、峰位没有影响,各样品在613nm处均表现出强烈的发射峰,当钆、钇用量相等时,即Gd:Y=1:1时,荧光强度最强。在研究的煅烧温度范围内,随着煅烧温度的升高,YGdO3:5%Eu3+空心微球荧光材料晶体晶粒逐渐增大,晶粒间拉伸应变逐渐减小,荧光强度逐渐增强。