有序介孔SiO2材料具有高度有序的孔道结构、较大的比表面积、孔径分布窄且易调控等优良性能，在分离、催化、吸附及材料组装上有着巨大的应用潜力。相比人们熟知的介孔MCM-41系列材料，介孔SBA-15材料有更大的孔径、更大的比表面积、更厚的孔壁以及更高的稳定性。球形的SBA-15材料，与商业液相色谱填料相比，不仅具有较大且可调的比表面积、规则的孔道结构和较高的机械强度，而且具有较高的可修饰容量和较低的传质阻力，因此具有发展成为通用色谱填料的巨大潜力。但在前人所做的工作中，所制备的SBA-15微球的形貌仍难以控制且重复性不好，如何消除SBA-15颗粒之间的粘连仍是一个很大的挑战。本文采用微乳液模板法，通过合理的调控反应条件，旨在制备出孔径大、分散性良好、表面光滑的球形SBA-15材料，并探究其在分离方面的应用。主要研究内容如下：1、在制备介孔SBA-15微球的过程中，对影响介孔SBA-15微球结构和形貌的各因素进行了探讨。其中加入一定量的三甲基苯（TMB）后，SBA-15的孔径增大，同时成球性变好；加入适量NH4F后，在一定程度上消除了微孔，有利于增大SBA-15的比表面积。首次引入添加剂聚乙烯醇（PVA）来控制SBA-15的形貌，通过改变PVA的加入量来有效的调控SBA-15的成球性和分散情况，成功合成出表面光滑、分散性良好、粒径在4.0μm左右的SBA-15微球，并探索了反应的机制。2、探索了一种快速制备SBA-15微球的方法，将P123于室温下溶解在乙醇中，并以浓硫酸代替浓盐酸，不需要后期煅烧，大大节省了时间。通过电镜，XRD以及吸附-脱附等表征，发现所制得的SBA-15微球不仅具有高度的有序结构和较大的比表面积，而且孔径可调。3、将制得的分散性良好的SBA-15微球用做高效液相色谱的填料。首次将淀粉-三（3,5-二甲基苯基异腈酸酯）（ADMPC）涂敷到氨丙基化的SBA-15微球上，制备成手性分离材料，在正相条件下对多种手性化合物进行了手性拆分，发现与文献报道的硅胶柱相比，此固定相对于部分手性化合物有较高的分离因子和手性识别能力。4、首次将合成的带有少量三乙氧基硅丙基的淀粉-三（3,5-二甲基苯基异腈酸酯）（ADMPC）键合到氨丙基化的SBA-15微球上，在正相条件下对多种手性化合物进行了手性拆分。实验结果表明，该手性固定相具有良好的渗透性和拆分能力，与传统硅胶柱相比，有一定的优势。