具有特殊形貌、尺寸的无机微纳材料的构筑是当前材料领域研究的热点；探索发展微纳材料设计与合成的新途径、新方法，从而实现对微纳材料的尺寸大小、粒径分布和形貌的控制则始终是纳米材料研究领域中的一个重要课题。氢氧化镍由于具有良好的电化学性能，而被用作电池正极材料的活性物质。而AlOOH和Al2O3因其在陶瓷、催化剂载体、研磨剂、吸附剂以及光学器件中的潜在应用价值也受到广泛关注。　　 本论文主要工作是利用液相合成方法成功地制备了多种形貌、尺寸的镍、铝化合物微纳材料；并对其形成机理以及性质表征等方面进行了系统的研究。　　 1.单晶α-Ni(OH)2超长纳米带的控制合成及多孔NiO纳米带的制备目前制备一维微纳结构多是借助于模板，且产物多为多晶结构。本文以硫酸镍为镍源，氨水作为碱源，通过简单的水热反应成功地制备了单晶α-Ni(OH)2超长纳米带。结果表明，自纳米带出现直至最终超长纳米带成形，其宽度一直保持在100 nm左右，因此，我们提出结晶-聚集-溶解-“晶种”导向是超长纳米带形成的机理。且进一步以制得的单晶α-Ni(OH)2超长纳米带为前体，通过简单的煅烧，得到了具有多孔结构的NiO纳米短带。　　 2.甲醇-水体系中制备α-Ni(OH)2微米级花状结构以硝酸镍为镍源，乙醇胺为碱源，在甲醇-水体系中成功地合成了α-Ni(OH)2微米级花状结构。结果表明，该结构由花瓣状的多孔片组成。且溶剂中水的量对产物的形貌和物相都有很大的影响。改变碱源(如NaOH，氨水)则不能得到花状结构，因此，我们推断，乙醇胺的结构和其自身的水解性质对形成花状结构的产物有重要的作用。　　 3.PVP辅助、DMF-水混合溶剂下制备高分散性的γ-AlOOH颗粒和γ-Al2O3颗粒。　　 在PVP的辅助下，于DMF-水混合溶剂中制备出高分散性的γ-AlOOH结构(椭花球、转子、杨桃状和叶片状)。通过控制溶剂中DMF与水的比例、反应物AlCl3的量、反应温度和反应时间，可以得到不同形貌的γ-AlOOH微纳结构。借助不同时间段的TEM图像进行分析，发现制备出的高分散性的γ-AlOOH结构是由极小的纳米颗粒一步组装而成形的(OD-3D)。经过简单的灼烧过程，同样得到了分散性良好的γ-Al2O3结构，其前体的形貌得以完好的保持。γ-Al2O3结构的表面出现了许多因水分子逸出遗留的孔隙。　　 4.水热法合成纳米片组成的γ-AlOOH三维结构在未使用模板、表面活性剂和聚合物等添加剂的情况下，我们采用简单的水热体系，通过体系中引入二甲基亚砜，合成了由纳米片组成的γ-AlOOH三维结构。该产物具有的疏松结构、较大的比表面积以及较强的发光性质，为γ-AlOOH三维结构的实际应用提供了机会。