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本文首先利用加碱煅烧的方式对煤矸石进行活化,使碱在煅烧过程中对煤矸石发挥活化作用,而后水热合成4A沸石。按照国标QB/T1768-2003测定产品的钙交换值,用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、激光粒度分析仪、白度仪对所得产品进行表征。
研究表明,煤矸石加碱煅烧后样品为水溶出性能较好的硅铝酸钠(NaAlSiO4)和硅酸钠(NaSi03)。碱熔煤矸石合成4A沸石优化合成条件为:投碱量(m碱:m矸)为2.5:1,700℃煅烧2h,而后加水于60℃下老化2h,90℃晶化,晶化40min可得到晶化完全的4A沸石产品,结晶程度高且不含杂晶。产品钙交换值可达312.0mg/g,颗粒粒径尺寸主要分布于2.51μm~2.88μm范围内。晶化3h白度达约90%。碱熔煤矸石合成4A沸石的水热过程中,4A沸石的生成属于液相生成机理。以不同的投碱比例制备得到的产品中,投碱比为2.5:1时产品相对结晶度最高,钙交换值最大。
用煅烧的方法对煤矸石进行活化,进行煤矸石中硅铝的碱溶出实验,测定了溶出液中Si4+、Al3+含量,从而考察热活化煤矸石的碱溶出效果,根据溶出效果的变化规律选择较好的硅铝溶出条件对煅烧活化的煤矸石进行碱溶出,用溶出液合成4A沸石。根据煅烧煤矸石的碱溶实验结果分析,选择煅烧温度900℃,溶出温度30℃,溶出时间3h,溶出过程中的碱浓度2mol/L。对煅烧后煤矸石样品中的硅铝进行溶出,用于4A沸石合成实验,合成反应条件为:60℃老化2h,90℃晶化。晶化8h所得4A沸石产品结晶度最高,各性能指标为:钙交换值为322.5mg/g,白度为96/0%,小于4μm颗粒含量为97.6%。