【摘 要】
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牛乳作为一种当今人们需求量日益增长的食品,其安全问题一直是大众所关注的焦点。由于奶牛在饲养过程中,部分养殖单位会喂饲盐酸环丙沙星（CPFX）等抗生素,减少奶牛因感染病原菌死亡的几率,从而提高产奶量,但是摄入含有抗生素的牛乳会对人体健康造成一定的危害,因此对于CPFX的监测十分重要。研究证实,CPFX在奶牛体内难以降解,容易残留,我国农业部曾明确规定其在动物源食品中的残留量不得超过100μg kg-
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牛乳作为一种当今人们需求量日益增长的食品,其安全问题一直是大众所关注的焦点。由于奶牛在饲养过程中,部分养殖单位会喂饲盐酸环丙沙星（CPFX）等抗生素,减少奶牛因感染病原菌死亡的几率,从而提高产奶量,但是摄入含有抗生素的牛乳会对人体健康造成一定的危害,因此对于CPFX的监测十分重要。研究证实,CPFX在奶牛体内难以降解,容易残留,我国农业部曾明确规定其在动物源食品中的残留量不得超过100μg kg-1～300μg kg-1,因此开发灵敏、高效的检测牛乳中残留CPFX的方法显得极为重要。本研究通过采用分子印迹电化学技术制备了两种传感器,用于检测牛乳中的CPFX,其具体内容如下:（1）将玻碳电极（GCE）通过电化学循环伏安法（CV）聚合上AuNPs后,滴涂上Cs-CoFe-MOFs,利用壳聚糖（Cs）的成膜性将CoFe-MOFs固定于AuNPs/GCE表面,得到Cs-CoFe-MOFs/AuNPs/GCE,再用CV在改性电极表面电化学聚合以Py作为功能单体,CPFX作为模板分子的分子印迹聚合物（MIPs）。经过洗脱去除模板分子后得到MIPs/Cs-CoFe-MOFs/AuNPs/GCE传感器。由于Cs-CoFe-MOFs具有较高的比表面积以及孔隙度,能够使形成的分子印迹膜面积能够得到延展,因此传感器洗脱后能够得到更多的分子印迹位点。同时,对比MIPs/AuNPs/GCE,MIPs/GCE检出限得以下降数倍。对本传感器构建的过程进行SEM,电化学差分脉冲伏安法（DPV）、阻抗谱（EIS）分析,通过优化得到了传感器构建的最佳工艺参数,同时传感器也具备良好的性能,检出限为3.3 pg m L-1,线性区间为0.05～500 ng m L-1,在牛乳中的加标回收率良好,RSD在2.89%～5.50%之间,与HPLC法检测的结果相比是可行的。（2）通过恒电位法在GCE表面沉积上AuNPs后,滴涂上ZIF-67-Nafion后,得到ZIF-67-Nafion/AuNPs/GCE改性电极,全氟磺酸（Nafion）的良好成膜性在电极表面固定住ZIF-67。再将得到的改性电极恒电位聚合以间苯二胺（m PD）为功能单体,CPFX为模板分子的MIPs,得到MIPs/ZIF-67-Nafion/AuNPs/GCE传感器。由于使用的间苯二胺具有两个空间结构相对独立的芳氨基,其聚合得到的MIPs对比Py与CPFX具有更加牢固的空间结构,致使其洗脱模板分子的时间较长。在该方法下得到的MIPs/ZIF-67-Nafion/AuNPs/GCE同样具有较低的检出限0.023 ng m L-1,线性范围为0.005～5μg m L-1,这是由于ZIF-67-Nafion同样具备较高的比表面积,能够使得印迹膜面积得到延展,继而使得形成的分子印迹位点数量增多。通过应用CV、EIS以及SEM成功表征传感器的构建过程后,同样对本传感器进行优化得出最佳的优化实验参数。传感器的性能测试表明其具有较好的选择性,稳定性以及重现性,并且在牛乳中的加标回收率为95.86～104.06%,RSD在1.89～4.82%之间,同样与HPLC方法进行对比后,具备一定的实用性。
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