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多元醇还原法作为一种有效的制备超细合金粉电磁波吸收剂材料的方法具有设备简单、工艺控制容易等特点,因而备受国内外关注。采用多元醇还原法制备的Fe-Co-Ni基合金微粉,呈球形或准球形,具有“壳-核”复合结构,而且颗粒尺寸容易控制,从几十纳米到几百微米,分布均匀,动态微波磁性能较好,有较好的应用前景。本课题对多元醇还原法制备Fe-Co-Ni超细合金粉末的原理和基本方法进行了试验研究,通过对溶胶制备,微粉合成,微粉表面处理,微粉退火处理,同轴样的制作等一系列工艺参数及具体操作方法的探讨,成功地制备出Fe-Co-Ni超细合金粉,为今后制备工艺的简约优化打下了一定基础。同时用MA法制备并对比分析了Fe-Si微粉的电磁吸收性能。结果表明Fe-Si是在低频下应用较好的磁性合金,但其在低频段和高频段的电磁波吸收性能均不及Fe-Co-Ni超细合金粉。使用扫描电子显微镜观察了Fe-Co-Ni超细合金微粉的微观形貌并分析了影响颗粒粒度及微观形貌的因素,进而提出了优化工序细化合金颗粒的设想。在设计加工制作了同轴样成型模具的基础上,借助矢量网络分析仪测量了该合金微粉与石蜡按一定配比制作的同轴样在30MHz～6GHz频率范围内的电磁参数,使用Matlab将测量数据进行计算处理并通过公式换算,对Fe-Co-Ni合金粉在一定频率范围内磁导率的变化特点进行了分析。试验研究了合金组分、微观形貌、处理工艺对Fe-Co-Ni超细合金粉电磁参数的影响,对经不同处理工序得到的Fe0.13[Co20Ni80]0.87微粉进行了比较分析,并将不同处理工序得到的Fe0.13[Co20Ni80]0.87超细合金粉以及相同工艺条件下制备的Co20Ni80、Ni超细粉分别制作成同轴样,通过矢量网络分析仪进行了电磁参数的测量比较。结果表明,对Fe0.13[Co20Ni80]0.87超细合金粉进行包覆处理,可以起到提高颗粒化学稳定性和分散度的作用,进行退火处理可以进一步提高化学稳定性,降低杂质含量,改善合金粉末的微观形貌,提高合金微粉的电磁参数。通过比较Ni、Co-Ni、Fe-Co-Ni系列超细合金粉的电磁参数发现随着Co含量的不同电磁参数呈现规律性的变化。这对于进一步改善电磁波吸收特性在理论和实践上有积极意义。