水热合成钛酸铋纳米粉体的研究

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Bi<,4>Ti<,3>O<,12>具有优良的铁电、电光等特性,自发极化强度大,居里温度高(约675℃)、矫顽电场小,抗疲劳性能好等优点,是一种很有应用前景的电子陶瓷材料.目前,Bi<,4>Ti<,3>O<,12>粉体的制备方法有:固相法,熔融法,共沉淀法,溶胶凝胶法,水热法,其中水热法所得纳米粉体成分纯度高,粒度分布窄,团聚程度轻,晶粒组分和形态可控,有利于掺杂,反应活性好,是电子陶瓷粉体理想的合成方法.该实验以TiCl<,4>和Bi(NO<,3>)<,3>·5H<,2>O的混合前驱物为原料,KOH为矿化剂,利用水热合成技术制备了纳米级钛酸铋粉体.利用XRD、TEM、SEM、IR等分析测试手段对所制得Bi<,4>Ti<,3>O<,12>粉体的进行了晶相组成、晶粒度、晶粒形貌等性质进行分析,并详细讨论了水热反应温度、反应时间、前驱物浓度、Ti/Bi摩尔比、矿化剂浓度、前驱物的选择及处理、反应介质对晶相组成及晶粒度的影响.实验结果表明:[Ti/Bi]=O.10 mol/L,[KOH]=1.0~2.0 mol/L,在220℃~260℃,保温2~6h,可得到结晶完整、分散性良好的钛酸铋纳米粉体.TEM结果表明,水热条件下得到的钛酸铋粉体为片状结构,具有各向异性,短轴在30nm左右,长轴大于100nm.XRD分析结果可知,水热合成温度小于220℃,所得产物为非晶态粉体;合成温度的升高,有利于钛酸铋晶粒的发育和晶粒度的增大.水热体系的矿化剂浓度随着前驱物的浓度的升高而增加;水热体系矿化剂浓度随着合成温度的升高而降低.IR分析表明,所得纳米粉体出现蓝移现象.此外,该论文以La(NO<,3>)<,3>·6H<,2>O作为掺杂剂,利用水热合成技术制备了镧掺杂钛酸铋粉体.通过晶格常数讨论了掺杂量、反应温度、反应时间对镧掺杂的影响.镧掺杂对钛酸铋的晶格常数影响较为复杂,主要是由于La<3+>在钛酸铋中的取代位置不同引起的.
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