微尺度结构的研究与发展涉及到三个关键方面：合成与组装、性能表征、应用开发。本论文在综合考虑这三方面的基础上，旨在探索一些无机材料及其纳米结构的化学合成与性质。包括利用热解法实现了SnO₂多孔结构的合成；采用简单的液相化学路线制备了SnO₂空球和三维结构；利用室温晶化法控制合成了SnO₂空球和棒束；成功实现尺寸可控的ZnS等级制结构的合成。并研究了目标产物的气敏、催化等性质，为探索形貌与性质间的关系提供了实验依据。具体内容简要归纳如下：1．作者提出有机分子热解合成SnO₂多孔结构。在加热过程中，有机分子作为前驱物逐渐分解，气体产生并溢出，致使多孔结构形成。这种方法不需要额外加入任何模板，生成物在体系中能自发的组成多孔结构。而在以前合成多孔结构的方法中，用作模板的材料都是必需的。合成的多孔材料具有较大的比表面积，对甲醇分解反应有潜在的催化性。这种通过前驱物热解来获得纳米结构的方法，为我们控制其他金属氧化物多孔纳米结构的生长提供新的思路。2．（a）作者以对苯二酸为助表面活性剂，和表面活性剂十二烷基苯磺酸钠在反应过程中形成微乳液，作为软模板控制SnO₂空球的生成。利用对苯二酸较小的位阻效应，成功地获得大量的SnO₂纳米空球。并且讨论了其气敏性能。（b）作者采用液相化学合成法成功获得了SnO₂三维结构。作者把锡片引入反应体系，让锡片在反应过程中既作反应物又作生成的SnO₂纳米结构的基底。这种方法不需要任何模板、表面活性剂及基底。这种容易控制的路线可能启发我们制备其它的三维结构。3．作者提出了一种室温湿化学法制备SnO₂空球和棒束。作者将胶体晶化的方法发展完善，并且结合软模板，在室温下控制目标材料的形貌。其中表面活性剂的组装体作为反应的软模板起了非常重要的作用。这种方法所需温度较低，简单易操作，形貌可以控制，大大简化了SnO₂材料的合成。并且讨论了其电化学和催化性能。4．作者通过选择合适的配位剂成功实现了产物ZnS晶体形貌和尺寸的控制。在反应中筑基乙醇酸作为配位剂形成Zn-硫醇配合物，通过对成核生长速度和自组装过程的控制，获得不同尺寸的ZnS等级制结构。作者对ZnS等级制结构进行了详细的表征，对其形成的机理也作了初步探索。并讨论了其光催化性能。