尖晶石结构的纳米铁酸锌以其独特的物理和化学性质，在磁材料、耐高温材料、气敏性材料、半导体光催化等诸多领域有很大的应用前景。本论文采用水热法利用不同的有机羧酸为添加剂控制合成了不同微结构和不同比表面积的纯相纳米铁酸锌材料。运用红外光谱仪（FT-IR）、X射线衍射仪（XRD）、紫外-可见分光光度计（DRS）、能量色散X射线分析（EDS）、X-射线光电子能谱（XPS）、比表面积测定仪（BET）、扫描电镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等仪器对合成的纳米铁酸锌材料进行了表征和分析。结果表明：在温度为180°C时反应48小时可以成功的制备出纯相铁酸锌，所得的材料结晶度好、具有介孔结构、比表面积范围为44.5-99.6m²/g，平均粒径范围为8.4-15.9nm。选择三种不同比表面积的铁酸锌作为光催化剂，以罗丹明B（Rhodamine B）作为降解底物，进行可见光下的光催化实验，研究不同铁酸锌对罗丹明B的光催化降解效果。考查了罗丹明B初始质量浓度、催化剂用量和光催化时间等因素对光催化效率的影响。结果表明：实验最佳条件为罗丹明B的初始浓度为10mg/L，催化剂用量为1.5g/L。在此实验条件下，罗丹明B在比表面积为60.5m²/g、粒径为12.8nm的铁酸锌的催化下，40min内降解97.5%，该材料的催化效果比比表面积为91.0m²/g，粒径为10.2nm的催化剂性能更好。这可能归因于催化剂颗粒的大小、比表面积、孔隙度和局部结构变化的协同效应。进一步研究表明：所选择的三种纳米ZnFe₂O₄晶体具有很好的催化稳定性和重复性，经过3次重复使用后对罗丹明B的降解仍能达到95%以上。研究结果表明，合适的粒径大小、孔隙分布和比表面积的铁酸锌催化剂，在染料污水处理方面有很好的应用前景。