蒙脱石是一种典型的2:1型层状硅酸盐矿物,由于其结构特殊,在很多方面有着广泛应用。经过超声剥离处理得到的蒙脱石纳米片,具有大量表面负电荷和丰富的官能团,是制造无机凝胶的理想材料。蒙脱石也可应用于半导体光催化材料的载体,氧化铋是一种具有较高光催化活性的半导体材料,但是在液相体系的光催化过程中,其粉体容易团聚,且较困难分离回收。本文以蒙脱石作为原料,经超细分散后,分别采用真空冷冻干燥法制备蒙脱石复合凝胶、水热法制备氧化铋/蒙脱石复合光催化材料,并对所得复合材料的结构特征与性能进行了研究。在蒙脱石复合凝胶的制备中,以蒙脱石纳米片、壳聚糖和羧甲基纤维素钠为原料,通过自组装的方式制备二元复合水凝胶以及三元复合水凝胶,并通过真空冷冻干燥法得到干凝胶。探究了原料质量比、蒙脱石料浆浓度、是否调节pH、表面活性剂以及超声处理对于复合凝胶的影响。实验结果表明,当蒙脱石经过超声处理后,更容易形成凝胶;当蒙脱石浓度越高时,越容易形成凝胶;当蒙脱石与高分子材料的质量配比越大时,越容易形成凝胶;将高分子溶液的pH调节至弱碱性也是有利于凝胶的形成;添加表面活性剂不利于凝胶的形成;与三元复合凝胶相比,二元凝胶较难形成。对于制备的三元体系纳米蒙脱石/壳聚糖/羧甲基纤维素钠复合凝胶,优选的工艺为,当调节壳聚糖pH值至弱碱性,使用浓度为1%的纳米蒙脱石溶液,蒙脱石/壳聚糖/羧甲基纤维素钠的质量配比为10:1:1的条件下,制备的CS-CMC-19样品拥有对于亚甲基蓝具有最佳的吸附效果,吸附量为268mg/g,导热系数为0.039W/m·K,保温效果极佳。在制备光催化剂方面,通过水热法合成了纯相氧化铋,并在最佳的水热pH值条件下制备了氧化铋/蒙脱石复合光催化剂,分别探究了水热pH值和负载量对复合样品结构和催化性能的影响。实验结果表明,蒙脱石的存在可以阻碍氧化铋的晶型结构发生变化,而且还增大了合成高活性氧化铋的pH值范围。确定的最佳合成工艺为:氧化铋/蒙脱石的负载质量比例为4:1,体系pH值为7.5~8.5,在180℃的水热温度下进行10h水热反应。在此最佳工艺下,复合光催化剂通过8h的可见光照射,甲基橙的降解率可高达90%以上;通过2h的紫外光照射,可实现甲基橙100%降解。光电化学测试及光催化反应活性物种捕获实验结果表明,复合光催化剂优异的光催化活性主要是由于蒙脱石的复合,使得复合的光催化材料的结构可以更有效地分离电子空穴,并减小了氧化铋的禁带宽度,增强了对于可见光的响应能力,且光生空穴氧化作用是推进整个光催化降解过程的关键。