本论文首先采用机械化学法及后续热处理法合成了锂离子电池正极材料尖晶石锂锰氧化物并对其进行了掺锂与掺铁的研究，然后采用低温共沉淀法合成了新型锂离子电池正极材料LiFePO<,4>并对其进行了掺碳改性的探索性研究。 在机械化学法合成锂锰氧化物过程中，探讨了锰源对锂锰氧化物结构、形貌以及电化学性能的影响。结果表明，以EMD为锰源得到的产物具有最高的放电比容量和较好的循环性能，其首次放电比容量为131．44mAWg，循环7次后比容量为129．23mAh／g；而以．Mn<,2>O<,3>为锰源合成的产物则具有标准八面体外形。开展了以Mn<,3>O<,4>和Li<,2>CO<,3>为原料制备LiMn<,2>O<,4>的研究，研究了热处理制度、掺锂、掺铁对产物结构和电化学性能的影响。结果表明，合适的热处理制度为800℃下热处理6小时。掺锂、掺铁后产物的比容量有所下降，但循环性能有所提高。综合考虑比容量和循环性能，掺锂样品中以Li<,1．02>Mn<,198>O<,4>性能较佳；掺铁样品中以Li<,1.02>Fe<,0.06>Mn<,1.94>O<,4>性能较佳，其首次放电比容量为118．24mAreg，循环10次后，容量保持率为91％。 以(NH<,4>)<,2>Fe(SO<,4>)<,2>·6H<,2>O、LiOH·H<,2>O和H<,3>PO<,4>为原料采用低温共沉淀法制备的LiFePO<,4>前驱体结构不稳定，前驱体的洗涤与否对最终产物的物相组成有重要影响。在对不同共沉淀条件下合成的样品进行XRD分析后的出适宜的合成条件为水浴温度不小于60℃，反应时间不少于30分钟，锂用量为理论量的2．9-3．0倍，起始料液浓度(以Li<+>计)以0．3mol/L为宜。合成的典型样品具有不规则的球状外形，颗粒均匀性良好，但有一定的团聚，样品的D50值为0．75／μn，粒度较细。 在对合成的橄榄石材料进行电性能测试后发现，合成的样品具有约3．5V的充电电压平台和约3．4V的稳定放电电压平台。当锂用量为2．9时，产物在室温下的首次放电容量最高为123．5mAh／g，且相对其他锂用量样品而言具有更稳定的循环性能。随着起始料液浓度的升高，产物的放电容量和循环都逐渐下降，适宜的料液浓度(以Li<+>计)为0．3mol/L。适宜的反应温度为60℃，反应时间为60分钟。在对前驱体进行不同制度的热处理后发现，700℃下热处理5小时后的产物具有相对较高的比容量，放电效率以及稳定性能。此外，还开展了LiFePO<,4>的掺碳改性研究，亦取得良好进展。