由于在电学、光学、机械以及催化方面具有优异的性能,二维材料近年来受到了广泛的关注,其中高质量二维材料的可控生长是实现其众多潜在应用的基础。化学气法是当前国际上普遍使用的快速低成本的纳米材料合成方法。本论文选取化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition,CVD)和化学气相输运(Chemical Vapor Transport,CVT)为合成手段,初步探索了以石墨烯和三元FePS3为代表的层状二维材料的化学气相可控合成、性能表征及其催化应用研究,主要内容包括以下两个方面:1.高质量石墨烯的CVD生长及其电输运性能的研究:对比传统的铜和铜镍基底,我们设计了一种新型的三元Cu2NiZn合金基底,通过低压CVD手段,利用液态环己烷(C6H6)在合金基底上成功地生长出具有优异电学性能的大面积单层石墨烯,并结合密度泛函理论计算解释了合金生长机制:选取甲烷(CH4)为气态碳源,我们通过常压CVD手段,在传统的铜基底上可控地生长出不同尺寸的石墨烯,并利用扫描隧道显微镜研究了晶界对其电学性能的影响,初步建立了电学性能和石墨烯尺寸之间的联系。2.高质量三元FePS3单晶的CVT生长及其OER性能的研究:利用CVT方法,通过调控Fe、P、S的单质的化学计量比以及生长温差、时间,我们成功地获得了具有高度结晶性的FePS3单晶,并利用后续球磨工艺将其剥离成具有优异电催化产氧性能(OER)的寡层FePS3纳米片。结合第一性原理计算,我们发现球磨前后FePS3的费米面附近的态密度发生了很大的变化,球磨过程中产生了很多空穴,有利于催化活性位点的充分暴露,从而解释了其电化学产氧效率提高的原因。