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本文通过表面引发的原子转移自由基聚合在多壁碳纳米管(MWNTs)表面枝接Y．(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷聚合物(PTMSPMA)，然后分别通过单独水解缩聚反应及与正硅酸乙酯(TEOS)共水解反应在MWNTs表面形成含硅高聚物无机/有机杂化网络结构。通过调整单体/引发剂的比例，可以得到一系列不同聚合物含量的MWNT-PTMSPMlA复合材料。空气气氛下的TGA显示，MWNT-PTMSPMA的水解产物和共水解产物比MWNT-PTMSPMA中碳纳米管的热分解温度分别提高了140℃和190℃，最大失重速率温度存在明显的不同，从而证明实验形成了无机/有机杂化网络结构。从电子透射电镜照片(TEM)可以清晰得看到杂化网络壳包覆在碳纳米管上，能量色散X荧光光谱图(EDX)显示出碳、氧元素的失重，这是由水解缩聚引起的。可以预见，采用PTMSPMA含量不同的MWNTs-PTMSPMA水解聚合，可以得到一系列壳层厚度不同的含硅高聚物无机/有机杂化网络结构包覆的MWNTs。无机或聚合物包覆的MWNTs做为纳米线、纳米装置、纳米管道等使用，必将在很多领域具有广泛的应用前景。