咪唑啉酮类吡喃葡萄糖苷衍生物的合成与生物活性研究

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咪唑啉酮杂环类衍生物具有杀菌、除草、杀虫及医药活性,有着广阔的应用前景,是农用化学品研究开发最为活跃的研究领域之一。糖修饰的先导化合物能延长作用时间、增加药效和降低其毒性。为了寻求具有生物活性的新化合物,我们把葡萄糖基与咪唑啉酮类杂环引入同一分子中,设计合成了一系列新型咪唑啉酮类葡萄糖苷化合物,并进行了初步的杀菌活性测定。本文以D-葡萄糖为原料经乙酰化、溴化和异硫氰酸化3步反应合成了2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯,然后与L-氨基酸酯反应合成了5个N-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β--D-吡喃葡萄糖基-N′-烃氧基甲酰甲基硫脲类衍生物,产率均在70%以上。所得糖基硫脲在氯化汞存在下与胺反应,生成了乙酰基保护的吡喃葡萄糖基胍,通过发生分子内亲核反应生成17个新型1-(2’,3’,4’,6’-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-2-烷氨基-4-烃基-1H-5-咪唑啉酮类化合物,所得化合物结构经红外光谱、质谱、氢核磁共振谱和元素分析认证。对目标化合物进行了单晶培养,得到了化合物3c的单晶。用X-射线单晶衍射法测定了其晶体结构,该晶体属于单斜晶系,P2(1)空间群,a=9.8928(10)A,b=6.5421(6)A,c=23.074(2)A,β=100.095(2)°,V=1470.2(2)A3,Z=2,Dc=1.264g/cm3,μ=0.097mm-1,F(000)=592,最终偏差因子R=0.0606,wR=0.1106。同时对葡萄糖基硫脲和咪唑啉酮类葡萄糖苷衍生物进行生物活性初步研究。分别采用浸叶法测定了对小菜蛾的杀虫活性,平皿法测定了对油菜根和稗草芽的除草活性,平板琼脂培养法测定了对小麦纹枯菌(Rhizoctonia cerealis)、小麦赤霉菌(Gibberella zeae)和黄瓜炭疽菌(Colletotrichum orbiculare)抑菌活性。结果表明除2a有一定的杀虫活性外,化合物均无杀虫和除草活性,各化合物对3种植物病原菌的抑菌活性也不显著。
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