二硼化钨（WB2）具备高硬度、高熔点、良好的导热性和耐磨性以及化学惰性等特性,在刀具、磨具、耐磨涂层等领域有巨大的应用潜力。与其他过渡金属硼化物一样,WB2也存在较难烧结致密的问题。粉末质量和致密化方法是影响WB2陶瓷致密度的关键因素。为了得到高致密的WB2陶瓷,首先本文采用硼热/碳热还原法（BCTR）合成WB2粉末,并揭示了硼热/碳热还原法合成WB2粉末的反应机理;采用放电等离子烧结（SPS）对合成的WB2粉末进行致密化;随后,深入研究了碳源种类、球磨时间、原料比例、合成温度和保温温度（烧结温度）等工艺参数对制备WB2粉末和块体的物相组成、微观结构及（块体的）致密度的影响,并确定了最佳工艺参数;最后,通过掺杂第三元素原位合成W0.95TM0.05B2（TM=Ta、Nb、Mo、Cr）固溶体粉末,进一步提高了粉末的可烧结性。加快了WB2应用到工业领域的进程。本文的主要研究内容如下:（1）采用硼热/碳热还原法合成WB2粉末,揭示了硼热/碳热还原法制备WB2粉末的反应机理,并采用SPS对合成的粉体进行致密化烧结。硼热/碳热还原法合成的WB2粉末,在粉体粒径方面,以炭黑和石墨为碳源合成的WB2粉体粒径分别为0.29±0.08μm和0.53±0.26μm;两种粉末以及对应的块体均以WB2-WB2（p63/mmc）为主相,含有C、B2O3和WO3-x等杂质;以炭黑和石墨合成的WB2粉末的氧含量分别为1.65 wt.%和2.04 wt.%;其中,以炭黑为碳源合成的WB2粉末存在均值粒径小、粒径分布范围窄等优点。制备的WB2陶瓷的晶粒大小约为0.5-1.5μm。以炭黑和石墨为碳源合成的WB2陶瓷的致密度分别为91%和87%。在硬度方面,以炭黑为碳源的WB2块体的维氏硬度为24.4±0.4 GPa（4.9 N）,均高于其他文献报道的数值（在非高压条件下）,接近高温高压法制备的WB2的硬度值（25.5 GPa）。（2）针对合成粉末和烧结方面存在的一些问题（如:生产效率较低、合成的粉末中含有少量杂质、致密度有待提升等）,对工艺进行有效的优化。对比不同球磨时间、原料比例、合成温度和保温温度对WB2粉末和块体的物相组成、微观结构和（块体的）致密度的影响。研究表明:较短的球磨时间不会对合成粉末的物相组成产生明显的影响,有利于提高生产效率。相较于WO3:B4C:C=2:1.1:5而言,当将比例调至2:1.075:4.9,杂质含量明显降低,同时提升所制备的WB2块体的致密度。最佳工艺参数为:以炭黑为碳源;球磨1 h;原料比例WO3:B4C:C=2:1.075:4.9;粉末合成温度1400℃;保温温度1600℃,得到的致密度最高为93.0%,其晶粒尺寸为0.91±0.29μm。该工艺既可以除去合成粉末中的残留并保证高纯度的WB2相,又可以提高生产效率。（3）基于优化得到的最佳制备工艺,通过掺杂第三元素原位合成W0.95TM0.05B2（TM=Ta、Nb、Mo、Cr）固溶体粉末。系统地研究了不同元素对WB2基固溶体粉末和块体的物相组成、微观结构及（块体的）的致密度和性能的影响。其中,W0.95Mo0.05B2和W0.95Cr0.05B2块体的致密度分别高达95.9%、96.2%,为目前已知的致密度最高的样品（在非高压条件下）,接近高温高压条件下制备的WB2陶瓷的致密度（97.86%）。