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Nb/Nb5Si3复合材料因其高熔点、高硬度、高温蠕变强度高以及较低密度等优异性能,有望应用于高性能航空涡轮发动机的高温结构材料。本文以Nb、Si粉末为研究对象,研究了Nb-Si复合粉体的球磨工艺,探索了“化学炉”(SHS/QP)技术合成Nb-Si系原位复合材料的制备工艺。采用扫描电镜背散射(SEM-BSEI)、能谱仪(EDS)和X射线衍射(XRD)等手段对复合材料的显微组织进行分析,研究了化学炉质量、压力等制备工艺参数对Nb-Si系复合材料显微组织与性能的影响。采用傅里叶热平衡方程,建立了在Cr2O3-Al-C燃烧体系下合成Nb/Nb5Si3复合材料整个的SHS体系的数理模型。并基于物理过程分析,利用有限差分法对燃烧加热过程进行了数值模拟,分析了化学炉体积、致密度等工艺参数对SHS体系温度场的影响规律。通过研究,取得了以下成果:1、通过比较实验测得的复合材料坯体烧结反应温度随时间变化的曲线图与模拟得出的其曲线图趋势相似,最高温度均大于1800K,说明温度场的模拟效果比较明显。2、在粉末制备上,通过比较非真空球磨、300r/min转速下真空球磨及250r/min转速下真空球磨间的球磨工艺。结果得出:非真空球磨时,复合粉体出现严重氧化现象;300r/min转速下真空球磨时,复合粉体间发生反应,生成了金属间硅化物;而选择250r/min真空球磨,粉体间没有反应及氧化,得到的粉末纯度高以及细化均匀,球磨后只有Nb、Si两相。3、在块体材料制备上,利用SHS/QP技术一次性快速制备出Nb-Si系复合材料,该技术是利用SHS技术与快速加压技术相结合,材料的合成与致密化同时完成,是真正意义上的高效节能的材料制备技术。分析了该工艺下的参数(化学炉体系质量、加压制度)对所得材料显微组、性能及致密度的影响。结果得出:随着化学炉质量的增加,Nb-20Si块体材料致密度、硬度变化趋势是先增后减;而随着外加机械压力的增加,块体的致密度及硬度同样呈现先增后减的趋势。采用质量300g化学炉体系,在100MPa时达到最大,分别为92.45%与1615.35HV。