通过光沉积(PD)和浸渍还原沉积(IRD)的方法，制备了系列Pt修饰TiO2光催化剂，系统考察沉积方法对Pt的特性以及样品光催化重整甘油产氢活性的影响；其次通过简单的两步法合成了系列NiS负载CdS光催化剂，比较分析了催化剂本体形貌以及负载助催化剂对产氢活性的影响。分别采用XRD、UV-vis DRS、SEM、TEM、BET、XPS、PL等表征技术对上述样品进行表征分析。结果表明，Pt/TiO2重整甘油产氢的活性高度依赖于助催化剂Pt的特性，这些特性包括Pt的化学价态、尺寸大小以及与TiO2结合的紧密程度。Pt的这些特性一方面影响基底TiO2捕获光子的能力外，另一方面，其与TiO2形成的肖特基势垒还会影响光生电子从TiO2往Pt的迁移，最后不同价态的Pt还影响氢的析出；通过原位光沉积法所得的样品Pt均匀分布于TiO2表面的电子捕获位，与基底TiO2结合紧密，且Pt的表面和体相均呈零价态，这些特性有助于电子及时从TiO2表面转移至Pt以及氢的析出，从而表现出较高的产氢活性。而通过其它的沉积方法所得的样品，Pt颗粒在TiO2表面随机分布，其体相主要呈氧化态，不利于捕获TiO2光生电子，因此产氢活性较低；对于NiS/CdS样品，研究结果显示，水热温度为200℃下合成的样品呈花簇状，负载1.5wt.%助催化剂NiS产氢活性最高，甚至超过同等条件下Pt/CdS产氢活性。通过对机理的研究表明，NiS的负载能使电子与空穴有效的分离，并充当产氢活性位。因此，产氢活性的提高取决于本体催化剂的制备方法和助催化剂的共同作用。