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γ-TiAl基合金具有良好的高温强度、抗蠕变性及抗氧化性、低密度等优点,有望取代Ni基高温合金,是航空航天工业中潜在的轻质高温结构材料,但其严重的室温脆性及塑性加工工艺性差等缺陷限制了其进一步应用。本文采用放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)分别使用预合金粉末法制备了Ti-44Al-3Nb-1Mo-1V-0.2Y合金,使用元素粉末法制备了Ti-46Al-2Cr-0.5Si-0.2C、Ti-46Al-9Nb-0.5Si、Ti-46Al-9Nb-1Cr合金,研究了SPS参数及粉体参数对烧结体显微组织和室温压缩性能的影响,实现了SPS条件下难扩散金属的成分均匀化。利用预合金粉末制备了Ti-44Al-3Nb-1Mo-1V-0.2Y合金。合金微观组织演化规律依赖于SPS烧结参数。采用2min的烧结时间,在1150℃时微观组织为双态组织,随烧结温度升高至1200℃,微观组织转变为全层片组织,继续升高温度,层片晶团粗化。1100℃时,烧结体具有最好的综合力学性能,在1200℃下烧结组织具有最高的强度。元素粉末法制备TiAl合金过程中,元素反应从Al熔化之后开始。Ti-46Al-2Cr-0.5Si-0.2C合金均为典型的双态组织。随烧结温度提高和烧结时间延长,层片团所占比例增多。在1350℃,5min时Ti、Al、Si、C等元素已扩散均匀,Cr在1350℃下烧结8min时扩散完成。在1350℃,5min的烧结体中双态组织晶粒细小,因此综合力学性能也最好。提高烧结温度、延长烧结时间,将导致组织粗化,强度和塑性均下降。元素粉末法制备的两种高Nb-TiAl合金中分别使用了不同粒度的Nb粉。在Ti-46Al-9Nb-0.5Si合金中,Nb粉粒度小于38μm,在1350℃下烧结15min后,仍未实现成分均匀化,而过长的烧结时间导致晶粒粗化。合金的显微组织为双态组织,随Nb的扩散,组织中出现B2相。在Ti-46Al-9Nb-1Cr合金中,Nb粉粒度小于5μm,Nb分布更加均匀,在1300℃,5min时已实现高Nb-TiAl基合金的成分均匀化。合金的显微组成相为γ相,B2相及α2相。与Ti-46Al-9Nb-0.5Si合金相比,Ti-46Al-9Nb-1Cr合金具有更高的强度,这是因为后者晶团平均尺寸更小。