近年来,基于稀土元素独特的4f电子层结构,稀土无机化合物成为了应用广泛的功能材料,稀土磷酸盐材料是其中重要的一族,具有较好的热稳定性和化学稳定性,在荧光、激光、生物标记等方面都有很广泛的应用。材料性质很大程度上会受到晶相、形貌及尺寸等影响,因此实现微/纳米晶体晶相、形貌及尺寸等方面的可控合成已成为了新的研究热点。由纳米粒子自组装而成的三维（3D）有序微/纳米结构,具有比一维结构更独特的光、磁、催化性质,因此得到了广泛关注。水热/溶剂热法反应条件温和,是一种操作简单、易于控制的合成方法。本论文采用简单的水热/溶剂热法制备了GdPO₄和LuPO₄三维有序微/纳米材料,并对反应产物的相结构、形貌、尺寸、反应机理和发光性质等进行了详细研究。本论文的主要研究内容如下:1.采用溶剂热法成功制备了GdPO₄微/纳米材料,具有多种晶相和形貌结构,如单斜相微米球、纳米片、纳米颗粒以及六方相纳米线、纳米棒结构。系统研究了溶剂热条件及有机添加剂柠檬酸钠对产物晶相、形貌、尺寸、结晶度等的影响。不同磷源反应体系中,pH值对产物的相关性能影响情况不同。为了探索柠檬酸钠对合成的影响,进行了一系列改变柠檬酸钠添加量的平行实验,发现合适摩尔量柠檬酸钠的添加,有利于规则微米球的生成,并主要分析了不同pH值以及柠檬酸钠条件下,具有多变晶相、形貌样品可能的形成机理。对不同水/无水乙醇体系中得到的产物进行分析,发现体积比例改变会影响样品的形貌和尺寸。进一步研究了两种具有不同晶体结构和形貌的GdPO₄:Eu³⁺样品的发光性质,发现不仅电荷转移带的位置发生了改变,并且单斜相GdPO₄:Eu³⁺的发光强度要比六方相GdPO₄·H2O:Eu³⁺的发光强度强,说明材料的发光性质与晶体结构、形状、尺寸等有很强的关联。2.采用经过修改的自牺牲模板法合成了四方相LuPO₄空心球结构,通过对不同乙二醇/水体积比例下得到的Lu（OH）CO₃前驱物球体和LuPO₄空心球进行分析,发现随着乙二醇体积的增加,Lu（OH）CO₃前驱物球体和LuPO₄空心球尺寸逐渐减小,形貌也有细微区别。随后对LuPO₄空心球的形成机理及乙二醇/水体积比例对尺寸的影响进行了分析。最后发现LuPO₄:Yb³⁺/Er³⁺空心球在980 nm激光激发下表现为绿光上转换发光性质,进一步开拓了LuPO₄的应用前景。