石墨烯纤维的卷曲法制备及性能研究

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石墨烯是一种碳原子以sp2杂化的二维材料,有着目前发现的高电导率、高抗拉强度和高导热系数等优异的性能,在环境、能源、生物等方面备受关注。本论文以铜箔作为催化生长基底,在管式炉内以化学气相沉积法(CVD)法生长单、双、少层石墨烯薄膜,采用电化学气泡剥离的方式转移石墨烯。然后将薄膜卷曲制备Gr/PMMA前驱体纤维,进一步溶解和退火后,获得多孔的高电导率纯石墨烯纤维,并探索纤维在气体传感领域的应用。CVD法在铜基底上生长的石墨烯,转移在SiO2基底上后,利用光学显微镜、SEM、TEM、拉曼光谱和AFM手段进行表征,实验表明用此方法获得了高质量与连续性石墨烯薄膜,并实现了薄膜的层数的控制。根据离子屏蔽效应,电解液浓度的升高和外加电压的增强能有效减少剥离时间。外加电压升高到10V以后,气泡产生速率过快,对薄膜完整度产生影响。过高电压使得石墨烯薄膜氧化,对石墨烯的晶格结构损坏严重。电解液浓度在0.25mol/L,剥离电压为3V时,剥离下的石墨烯结构缺陷最少。电化学剥离对铜箔损耗极少,可实现铜箔的重复利用,再次作为基底催化生长石墨烯,5次再生长后,石墨烯结构依然保持良好无缺陷。卷曲制备Gr/PMMA前驱体纤维后,利用乙醇稀释的丙酮溶液进行溶解高分子,随后进行500℃退火,获得纯石墨烯纤维。通过SEM、拉曼和电化学工作站表征,获得直径约10μm的纯石墨烯纤维。此方法制备的石墨烯纤维整体均匀,表面呈现多层起伏褶皱的高比表面积形态,纤维截面多孔,拥有较高的比电容。采用四探针测试了纤维的电导率,发现纤维导电性随薄膜层数的增加而降低,单层薄膜制备的纤维电导率最高。将单层石墨烯纤维悬空制备成气体传感器,探索纤维在气体传感领域中的应用。对NO2、CO2、SO2进行检测,发现此传感器具有较高的灵敏度。根据在浓度不变条件下,不同电压时获得的灵敏度区别,计算出纤维对气体的选择性系数,发现在0.5V、1V、2V时,对NO2检测的抗干扰能力强,在0.1V时对SO2的选择性系数高,在3V与5V时对CO2选择性系数高。
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