【摘 要】
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本论文以1-苯基环己烯和硫代乙酸为原料,经自由基加成反应得顺式的2-苯基环己硫醇(cis2-PCHT),其结构经过1H NMR,13C NMR,1H-1HCOSY,13C-1HCOSY和GC-MS确认。以共沉淀方法制
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本论文以1-苯基环己烯和硫代乙酸为原料,经自由基加成反应得顺式的2-苯基环己硫醇(cis2-PCHT),其结构经过1H NMR,13C NMR,1H-1HCOSY,13C-1HCOSY和GC-MS确认。以共沉淀方法制得过渡金属磷化物催化剂的氧化物前驱体,再利用程序升温通过氢气还原制得体相催化剂,并采用X射线衍射(XRD)表征技术对催化剂的结构进行表征。以cis2-PCHT为模型化合物,考察其在体相磷化物催化剂上的加氢脱硫反应活性,并在原料中添加二甲基二硫醚和二硫化碳考察H2S的影响。根据得到的实验结果对体相磷化物催化剂上C-S键的断裂机理进行讨论。cis2-PCHT在体相磷化物催化剂上的加氢脱硫反应有氢解和β-消除两条反应路径,前者生成苯基环己烷(CHB),后者生成1-苯基环己烯(CHEB-1)和2-苯基环己烯(CHEB-2)。反应以β-消除反应路径为主,且C(6)上的H比C(2)上的H更容易消去。二硫化碳(CS2)和二甲基二硫醚(DMDS)均抑制了2-PCHT的加氢脱硫反应,且对β-消除反应的抑制作用强于对氢解反应的。又因为CS2与硫醇或其脱硫产物的反应活性较低,所以相对于DMDS来说,CS2是较好的H2S来源。然而,在添加CS2时Ni2P表面的部分镍被硫化镍覆盖。
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