核磁共振波谱（NMR）在有机分子结构分析与鉴定方面表现出举足轻重的作用。其中,各向异性核磁共振参数如分子的残留偶极耦合（residual dipolar coupling,RDC）和化学位移各向异性参数（residual chemical shift anisotropy,RCSA）,能有效用于解析分子的构型及优势构象,为常规NMR方法（如产生奥弗豪塞尔核效应（NOE）的产生距离）提供了重要的补充信息,近年来受到研究者们的青睐。然而,为了有效获取被测分子的相关参数,需要提供特殊的弱定向介质来限制分子的运动,诱导其产生取向。因此,构建简便实用而且各向异性程度可控的定向介质用于有机分子各向异性核磁共振参数的提取具有重要意义。本论文主要研究制备基于小分子肽自组装的新型溶致液晶用于核磁各向异性参数的测量。论文第一章中,首先介绍了有机分子结构解析的常用方法和核磁各向异性参数应用优势和主要原理,总结了已有用于各向异性参数测量的定向介质的发展历程和优缺点;然后对新型小分子肽自组装定向介质作了详细阐述;最后归纳了核磁共振各向异性参数在有机分子结构鉴定中的具体应用。在第二章中,我们设计了一种新型两亲性小分子肽,通过自组装构建了多溶剂相容的液晶介质,可简单、快速的用于有机分子RDC的准确测量。通过固相有机合成技术合成制备了两亲性小分子肽C15H31-CONH-VVVVKKK-CONH2（OPA1）。OPA1在水、甲醇、二甲亚砜（DMSO）三种溶剂中均能快速自组装形成溶致液晶介质。选择具有不同生物活性和溶解性的7种有机分子（赤霉素、雷公藤甲素、山道年、（-）-石杉碱甲、冬凌草甲素、雌酮和（-）-脯氨酸）作为模型,通过四级裂分值（RQC）测量表明小分子肽自组装液晶对其具有很好的定向性能。进一步收集了7种分子的C-H耦合谱,获得了较大的RDCs值,而且谱图几乎没有背景峰,有效提高了分析的精度。通过密度泛函等理论进行计算拟合,获得了很小的Q值。此外,肽液晶的定向能力几乎不受肽纯度影响,以粗肽为介质也能获得较好的谱图。选择有手性的樟脑分子为模型,发现OPA1/DMSO-d6介质表现出一定的对映体区分特性。为了进一步调控介质各向异性程度,在第三章中,我们设计合成了一种两亲性小分子肽C15H31-CONH-AAAAAKKE-CONH2（OPA2）,通过加入微量水来调节肽在DMSO中组装的纳米纤维的有序性。扫描电子显微镜（SEM）测试表明OPA2纳米纤维的排列方式可以通过改变水含量和组装时间可以实现从无规则网状结构向有序纳米纤维的转变。进一步通过偏光显微镜（POM）和1D ~2H NMR谱来跟踪有序性对水含量的依赖性,发现随水含量的增大,可观察到双折射区域的增强和裂分值的增大。2%（v/v）的水加入到4wt%OPA2/DMSO-d6中观察到四级裂分值为20 Hz。将此介质用于雌酮分子残留偶极耦合的测量,通过实验和理论计算的RDCs进行线性拟合获得了较小的Q值。研究中发现残留四级耦合值（RQC）随时间的延长而增大,表明介质的定向能力随时间变化。因此,该介质有望用于DMSO体系中有机分子RCSA的测量。