【摘 要】
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氧杂环丁烷既可以当作单体参与反应,也可以作为紫外光固化体系中的活性稀释剂,氧杂环丁烷具有固化收缩率低、毒性低、粘结性好等特点。有机硅材料在电绝缘性,耐高低温性以及热稳定性等方面具有明显的优势。将氧杂环丁烷与有机硅材料相结合,两种材料在性能上相互补充,得到的光固化树脂具有一些优异的性能。本文合成了一种含硅元素的氧杂环丁烷,并对其性能进行了探究,具体研究内容如下:首先,在碱性条件下,通过对比选取最佳合
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氧杂环丁烷既可以当作单体参与反应,也可以作为紫外光固化体系中的活性稀释剂,氧杂环丁烷具有固化收缩率低、毒性低、粘结性好等特点。有机硅材料在电绝缘性,耐高低温性以及热稳定性等方面具有明显的优势。将氧杂环丁烷与有机硅材料相结合,两种材料在性能上相互补充,得到的光固化树脂具有一些优异的性能。本文合成了一种含硅元素的氧杂环丁烷,并对其性能进行了探究,具体研究内容如下:首先,在碱性条件下,通过对比选取最佳合成条件为3-乙基-3-丙烯基氧杂环丁烷与烯丙基溴的摩尔比为1.0:1.2,反应时间为24h,通过傅里叶红外光谱图以及核磁共振氢谱图表征得出产物为3-乙基-3-丙烯基氧杂环丁烷。其次,在甲苯为溶剂的环境中,以3-乙基-3-丙烯基氧杂环丁烷与二苯基硅烷为原料,选用三（三苯基膦）氯化铑为催化剂合成得到产物,通过傅里叶红外光谱图、核磁共振氢谱图以及核磁共振碳谱图表征产物就是目标产物二[（3-乙基-3-甲氧基氧杂环丁烷）丙基]二苯基硅烷。在合成过程中探索得出最佳的反应条件为:3-乙基-3-丙烯基氧杂环丁烷与二苯基硅烷的摩尔比为2.6:1.0,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应温度为90℃。然后,将二[（3-乙基-3-甲氧基氧杂环丁烷）丙基]二苯基硅烷与三芳基锍鎓六氟锑酸盐（UVI-6976）混合固化。通过傅里叶红外光谱图表征确定该单体的固化反应是由单体中的四元环开环聚合得到,对该单体固化膜进行了力学性能、热学性能以及透光性能的测试。实验表明,该固化膜具有良好的力学性能,热稳定性能较好,在光照波长为350nm至800nm的范围内始终保持透光率在95%以上。通过photo-DSC测试,对比传统纯阳离子型光敏树脂E-51得出二[（3-乙基-3-甲氧基氧杂环丁烷）丙基]二苯基硅烷具有优异的光敏性能。最后,将二[（3-乙基-3-甲氧基氧杂环丁烷）丙基]二苯基硅烷与环氧丙烯酸脂JZ-101以1:1的比例混合,制备混杂体系光敏树脂,固化后对其力学性能进行测试,得出混杂体系光敏树脂固化膜的冲击强度为42kg/cm,柔韧性为1.5mm,阻尼时间为199s,固化后的材料为脆性材料,断裂伸长率较低,拉伸样条最大拉伸应力为6.0MPa,弹性模量为30.0MPa,弯曲样条的最大弯曲应力为10.3MPa,弹性模量为148.1MPa。将二[（3-乙基-3-甲氧基氧杂环丁烷）丙基]二苯基硅烷与环氧树脂E-51以1:1的比例混合加入适量的光引发剂进行固化并对其进行力学性能分析,得出固化膜的冲击强度为30g/cm,柔韧性为3mm,阻尼时间为226s,拉伸样条的拉伸最大值力为1502.0N,最大拉伸应力为93.9MPa,拉伸应变为3.7%,弹性模量为19242.0MPa,断裂时位移为2.9mm,弯曲样条的最大值力为260.5N,最大弯曲应力为73.2MPa,弹性模量为2094.1MPa,挠曲位移为2.2mm,弯曲应变为5.7%。
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