固体碱催化合成茉莉醛

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当前茉莉醛是用,苯甲醛与庚醛反应制得,所不同的是选用不同的催化剂、助催化剂、溶剂等。寻求更合适、合成产率更高,质量更好的合成茉莉醛的催化剂仍是今后茉莉醛合成方法的发展方向。本文采用共沉淀-水热法制备了镍铝水滑石,以晶化后的水滑石为固体碱,利用X射线衍射,傅立叶变换红外光谱,热重分析和Hammett指示剂法等手段进行了表征。在原料比n(苯甲醛):n(庚醛)=4:1,120℃下反应12h庚醛转化率为97.35%,茉莉醛选择性为85.21%。产品收率为82.95%。以A1203为载体,采用浸渍法制备KF/Al2O3固体碱。分别用X射线衍射对样品的结构,Hammett指示剂法对其碱性进行了表征。将其应用于合成茉莉醛的反应。结果表明,反应温度120℃,催化剂用量0.5%(m/m),原料比n(苯甲醛):n(庚醛)=4:1,在此条件下,反应6h,庚醛转化率达96.47%,茉莉醛选择性为83.21%,产品收率为80.27%。以ZnO为载体,采用浸渍法制备CaO/ZnO固体碱。利用X射线衍射,N2吸附-脱附等手段对焙烧温度500℃、焙烧时间3h样品的结构进行了表征。并将其应用于合成茉莉醛的反应。结果表明:原料比n(苯甲醛):n(庚醛)=4:1,m(催化剂)/m(反应物)=0.03、在120℃下反应12h,庚醛转化率可达95.71%,茉莉醛选择性为81.31%,产品收率为77.81%。
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