随着工农业生产的迅速发展，金属特别是重金属对生态、环境和人类健康的影响引起了人们的广泛关注。因此，建立简便、准确、灵敏的分析方法，测定环境和生物试样中痕量/超痕量金属元素非常重要。然而，在实际样品分析中，常常存在试样组成复杂、基体干扰严重和待测组分含量低等问题，已有分析仪器的灵敏度和选择性达不到要求，使得直接测定变得困难。为了获得准确的分析结果，在测定前一般需要对待测试样进行适当的分离、预富集等处理，以消除基体干扰，改善分析方法的性能，完成对试样中待测组分，尤其是低含量组分的定性和定量分析。固相萃取（SPE）作为一种有效的分离、富集技术，具有选择性好、快速、操作简便、重现性好、富集倍数高及溶剂用量少等优点，已成为痕量分析中常用的一种分离富集技术。而在固相萃取中，吸附材料的选择起着重要的作用，直接关系到分析方法的性能。碳纳米纤维（CNFs）具有比表面积大、化学性能好、耐腐蚀、无毒、廉价等特点，是一种很有潜力的SPE吸附材料。此外，用螯合试剂对CNFs进行修饰，可显著改善其吸附性能。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种新的痕量、超痕量元素分析仪器，具有检出限低、谱线简单、动态线性范围宽、干扰少、准确度好、精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定等特点，广泛应用于环境、地质、生物、医药等领域。本论文旨在以ICP-MS为检测工具，探讨碳纳米纤维负载螯合物对痕量元素的吸附性能、影响因素及有关规律性，在此基础上，将其应用于实际样品痕量元素的分离富集与测定。主要研究内容有以下几个方面：（1）研究了碳纳米纤维负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5（PMBP）对痕量稀土金属离子的吸附性能、影响因素及规律性，将建立的方法应用于环境水样和生物试样的分析。（2）探讨了碳纳米纤维负载8-羟基喹啉（HOx）对痕量重金属离子Cd2+和Pb2+吸附性能，考察了影响吸附的主要因素，包括pH、洗脱剂浓度及体积、样品溶液流速和干扰离子等，并将所建立的方法用于实际试样分析。（3）用碳纳米纤维负载吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）为固相萃取吸附剂，研究了碳纳米纤维负载APDC对AS(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)的吸附行为及影响因素，建立了一种测定As、Sb的新方法，并将该法用于环境水样的测定。