石墨烯的制备及其电化学性能研究

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石墨烯自2004年首次被发现以来,立即引起了世界各国科学家的广泛关注;继富勒烯,碳纳米管后又在世界各地掀起了一股新的碳材料研究热潮;它的发现者Geim和Novoselev在2010年获得了诺贝尔物理学奖。石墨烯具有严格的二维平面结构,是由碳六环组成的蜂窝状晶体。正是由于石墨烯具有如此特殊的结构,它表现出众多优良的物理、化学、电学、光学、力学等方面的性能,比如它不仅具有极高的比表面积和结构稳定性,而且具有良好的导电性和光学透明性。因此它在超级电容器、锂离子电池等储能器件和触摸屏等光学显示器件方面表现出巨大的应用前景。目前石墨烯的制备方法已经从最初发现它时的最原始的机械剥离法发展到现在的剥开碳纳米管法、氧化还原法、CVD法、热膨胀剥离法等数十种制备方法,诸多方法为石墨烯的大规模制备提供了有力保障。然而这些方法也存在一些问题,如利用化学氧化还原法制备石墨烯,在还原的过程中,石墨烯容易发生团聚等现象。同时由于石墨被强氧化剂氧化过后,石墨烯的结构遭到严重的破坏,还原不够彻底等。本文研究讨论了如何改善化学氧化还原法的制备工艺,如何提高氧化石墨的还原程度和效率。另外通过在常压低温条件下和微波辐射、电弧放电等辅助条件下热膨胀氧化石墨得到功能型石墨烯,并将其作为超级电容器的电极材料,通过循环伏安,恒流充放电,交流阻抗等测试方法研究了基于功能型石墨烯超级电容器电极的电化学性能。主要内容包括以下几个部分:(1)研究了化学氧化还原法制备石墨烯的过程中分别在静止、恒温磁力搅拌和超声振荡的条件下回流还原氧化石墨烯的效果,同时改进了化学氧化还原法制备石墨烯的工艺流程,在对氧化石墨进行化学回流还原之前对其进行低能球磨。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、光学显微镜(OM)以及拉曼光谱仪(Raman)、红外光谱仪(FTIR)’热重分析仪(DSC-TGA)等测试手段对制备的样品进行表征。(2)分别通过低温热膨胀、微波辐射、电弧放电等方法制备功能型石墨烯。通过XRD、SEM、TEM、AFM、OM以及Raman、FTIR、DSC-TGA等测试手段对制备的样品进行表征发现,热膨胀能有效使氧化石墨中的含氧官能团受热分解,从而使氧化石墨发生剥离还原。制备的功能型石墨烯层数大部分在10层以下,低温和微波条件下氧化石墨发生了部分还原,电弧放电提供的瞬时高温能使氧化石墨剥离还原的更充分。(3)将低温热膨胀、微波辐射及电弧放电等方法制备的功能型石墨烯作为超级电容器的电极材料,利用恒流充放电,循环伏安以及交流阻抗谱等方法测试其相关的电化学性能。
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