本文针对目前蔬菜水果生产中滥施农药已严重威胁到人类的食品安全的现状，主要研究气相色谱-质谱联用法测定蔬菜水果中敌敌畏，甲拌磷，α-六六六，克百威，γ-六六六，δ-六六六，百菌清，甲基对硫磷，七氯，马拉硫磷，倍硫磷，对硫磷，三唑酮，甲基异柳磷，PP-DDE，PP-DDT，OP-DDT，甲氰菊酯，氯氰菊酯，氰戊菊酯，溴氰菊酯等四大类共21种农药的同时检测方法。 样品前处理方法以匀浆，溶剂提取，过滤，旋转蒸发四步骤组成。通过优化色谱分离条件，确定气相色谱色谱柱：HP-5MS30.0m×0.25mm×0.25μm；载气：He(99.999﹪)；柱流量：1.0ml/min进样口温度：280℃；进样方式：不分流进样；柱前压：12.5psi；总流量：24.2ml/min进样量：1μl。升温程序：60℃以40℃/min速度升至130℃，然后以15℃/min速度升至170℃，再以5℃/min速度升至195℃，然后以0.5℃/min速度升至200℃，再以5℃/min速度升至220℃，然后以30℃/min速度升至260℃。分析实验的质谱条件包括离子源：EI(70ev)；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；接口温度：260℃；EM电压：1871mv；采集方式：SIM；溶剂延迟：3min；调谐方式：自动调谐；质量范围：10-700amu。 我们建立起的21种农药的标准曲线其线性关系良好，线性范围0.25mg/kg-1mg/kg，相对标准偏差＜10﹪，相关系数平均在0.999以上。此方法的最低检测限在0.03-0.13mg/kg之间，达到了农残分析的要求。 样品的基底对色谱峰的面积影响很大。农药的特征离子虽然说对定性是足够的，但定量时基底中物质的离子不可避免的含有我们需要的定量离子，这样就肯定会对色谱峰的面积响应值造成影响。所以添加回收率的计算必须考虑样品基底，根据不同的基底建立不同的校准曲线。 通过计算小青菜和苹果样品中二氯甲烷，乙腈，乙酸乙酯等不同溶剂的回收率，并未发现溶剂提取效果的明显差别。通过对市场上实际小青菜样品的测定，方法完全可以用于实际的农药残留检测工作。