超级电容器是一种高效、实用的能量储存设备。电极材料是影响超级电容器电化学性能的核心因素。金属有机框架（MOFs）材料具有比表面积大、孔结构可控和开放的金属活性位点等优点,在超级电容器的电极材料中具有潜在的应用。本论文制备了镍（Ⅱ）-均苯三甲酸/多壁碳纳米管复合材料（Ni（btc）/MWCNTs）、三聚硫氰酸-镍（Ⅱ）（Ni（TCY））和ZIF-67。进一步以Ni（TCY）和ZIF-67为前驱物制备了相应硫化物,并详细研究了这些MOFs和相应硫化物作为电极材料的电容性能。主要包括以下几部分:（1）以多壁碳纳米管、硝酸镍和均苯三甲酸为原料,采用水热法制备了多层花状Ni（btc）/MWCNTs。通过扫描电镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、N2等温吸附脱附（BET）、红外（FI-IR）等技术对合成的复合材料进行了表征。实验结果表明,多壁碳纳米管的掺入能诱导球形Ni（btc）转变成多层花状结构的复合材料,且材料的比表面积效应和导电性能显著增强。电化学研究表明,Ni（btc）/MWCNTs较单一组分的Ni（btc）具有更高的比电容和优良的循环性能。Ni（btc）/MWCNTs在2 A g^-1时的比电容达到916 F g^-1,当电流密度增加到10 A g^-1时,比电容值为711 F g^-1。在电流密度为10 A g^-1下经过1000次充放电循环后,Ni（btc）/MWCNTs复合材料的容量保持率可达93.5%。（2）以Ni（NO₃）₂·6H₂O和三聚硫氰酸（TCY）为原料,采用水热法合成了球状Ni（TCY）金属-有机化合物。进一步以Ni（TCY）为前驱体通过热处理得到纯相的Ni S纳米材料。采用扫描电镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、透射电镜（SEM）、X-射线电子能谱仪（XPS）等方法对Ni S进行了表征。电化学实验表明,Ni S电极材料在4 A g^-1和20 A g^-1的比电容分别达到1493和1160 F g^-1,明显高于Ni（TCY）的1111和840 F g^-1。同时,Ni S电极具有优良的稳定性,在10 A g^-1的大电流密度下经过2500次循环后,比容量保持率为85.4%,在超级电容器方面具有较大的应用潜力。（3）以Co（NO₃）₂·6H₂O和2-甲基咪唑为原料,在室温下合成ZIF-67多面体。将ZIF-67分散于乙醇中并依次加入硝酸镍和硫代乙酰胺,90℃回流反应1 h后得到双金属硫化钴镍（Co-Ni-S）空心多面体。通过扫描电镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和X射线能谱仪（EDS）对产物进行了结构和形貌表征。采用循环伏安、计时电位法和电化学阻抗方法考察了Co-Ni-S的电容行为。结果显示,Co-Ni-S具有高的比容量,在4 A g^-1电流密度下的比容量达到1890 F g^-1,当电流密度增加至20 A g^-1时,比电容为1535 F g^-1,容量保持率为81.2%。同时,Co-Ni-S也展现出优良的电化学稳定性,在大电流密度下(10 A g^-1)经过1000次循环后,电容量保持率达到89.3%。